色谱故障.doc

根据色谱图的变化判断仪器故障 ? 3 根据色谱图的变化判断仪器故障或方法失误 故 障 现 象 可 能 的 原 因 排 除 方 法 进样后不出峰 （1）检测器选择不当，样品无吸收 ? （2）试样溶液浓度太低，而检测灵敏度不高 （3）检测器到记录仪之间的输入信号线连接不好或断开 （4）记录仪的信号线接错 （5）进样用注射器堵塞或泄漏，使样品溶液不能进入进样阀 （1）正确选择检测器，如样品无紫外吸收就不应选UV检测器，而应选其他的检测器 （2）应适当提高样品浓度和进样量，并提高检测灵敏度 （3）修理接好信号并将灵敏度调到适宜的位置 ? （4）检查接线，并正确连接 （5）修理注射器或更换新注射器 ? 进样不出峰或者峰高不正常 （1）注射器泄漏 （2）阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏 （3）选用的注射器针头与阀不匹配 （4）定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路 （5）定体积量管堵塞 ? ? （1）更换新注射器 （2）更换新的零件 ? （3）更换合适的针管 （4）损坏不严重时经重新研磨，使之恢复性能，否则更换新的转子 （5）设法打通，或者换新的 出现无名峰 （1）转子针头密封垫及进样针导管污染 （2）阀样品通路清洗不干净 （1）清洗阀的样品通路 ? （2）方法同（1） 峰形拖尾 （1）定体积量管与阀连接处出现死区 （2）进样器内有污染或不干净 ? ? （3）色谱柱选择不当，试样与固定相间有作用 （4）进样技术差 （5）样品在流动相中溶解度小 （6）进样量太大 （7）色谱柱与阀的连接管连接处出现死区 （1）更换新管消除死区 （2）可先用2：1：4的硫酸-硝酸-水的混合溶液清洗，接着用蒸馏水清洗，然后用丙酮或乙醚等溶剂清洗、烘干 （3）更换色谱柱 ? （4）提高进样技术 （5）选用对试样溶解能力强的溶剂作为流动相 （6）减少进样量 （7）重新装柱或更换 分离度变差 ? （1）柱端固定相板结 （2）柱端床层塌陷 （3）柱子寿命已到 （4）进样量过大 （5）样品浓度过大 （6）试样溶解不完全 （7）试样粘度大] （8）色谱柱污染柱效下降 ? （1）挖掉修补，重填固定相 （2）修补柱端 （3）更换新柱 （4）减少进样量 （5）减少配样浓度 （6）换溶剂使其完全溶解 （7）减少进样量，降低进样浓度 （8）更换柱子或以级性溶剂冲洗 保留时间不重复 （1）更换流动相时流动相未完全被顶替掉 （2）正相柱中流动相脱水不完全 （3）柱温变化 （4）缓冲液容量不够 （5）柱内条件变化 （6）柱塌陷或形成短路通道 （1）延长平衡时间 ? （2）重新脱水 （3）柱恒温 （4）用较浓的缓冲液 （5）稳定进样条件，调节流动相 （6）更换色谱柱 出现无规律色谱峰 长期进样滞留在柱中的组分被洗脱出来 用强极性溶剂冲洗再用流动相平衡 平顶峰 （1）色谱柱超载 （2）记录仪灵敏度过高 （3）记录仪机械部分有故障 （4）检测池及其透镜、池窗等光学附件污染 （5）检测池及其透镜、池窗等光学附件污染 （1）减少进样量 （2）适当降低记录仪的灵敏度 （3）参照有关说明书进行修理 （4）改变记录仪量程 ? （5）清洗检测池以及透镜、池窗等光学附件 出负峰 （1）记录仪或检测器极性接反 （2）用示差折光检测器检测时，样品的折光指数小于流动相溶剂的折光指数 （3）使用的流动相不纯净 （4）样品池与参比池接反 （5）进样故障 ? （6）光电池与放大器接错 （7）用UV检测器时，溶解样品所用的溶剂与流动相溶剂不能互溶或两溶剂PH值不同。当溶剂流过检测池时，光在两种互不溶溶的界面上产生折射，从而使光电池接受到不同强度的光，光强度减弱，以至于低于参比，也可出负峰 （1）纠正极性连接错误 （2）若要得到正峰，可改变检测器或记录仪的极性 （3）使用纯净的流动相 （4）检查后正确连接 （5）使用进样阀；确认在进样期间样品环中没有气泡 ? （6）检查后正确连接 （7）应尽量采用能与流动相溶剂互溶的溶剂来溶解样品，最好用流动相作为样品溶剂 ? 色谱峰未分开 （1）色谱柱分离度低，柱效不高 （2）色谱柱或色谱条件（溶剂、检测器、温度、流速、柱子等）选择不当 （3）柱子过载 （4）流动相流速过大 （5）柱中填料流失过多，增加了柱外效应 （6）进样技术不佳 （1）选择高效柱或重新装柱 （2）再行试验选择最佳色谱分离条件 ? ? （3）减少进样量或采用“再循环分离”技术 （4）适当降低流速 （5）更换色谱柱 ? （6）提高进样技术 有空峰（假峰） （1）不同批号不同处理条件的溶剂分别用来溶样或作为流动相时，易出空峰 （2）流动相溶剂中有杂质或气泡，用该流动相配样会出空峰 （3）样品中未知物 （4）柱未平衡（尤其是离子对色谱） （5）进样阀残余峰 （6）与流动相的组成不同的样品溶剂洗脱 （7