柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试实验报告1205200040.doc

广州大学化学化工学院

本科学生综合性、设计性实验报告

实验课程化学工程与工艺专业实验

实验工程柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试

专业化学工程与工艺班级化工122

学号1205200018姓名

指导教师及职称梁红教授

开课学期2014至2015学年二学期

时间2015年5月27日

柴油车尾气净化催化剂制备、表征及性能测试

摘要：本实验通过小组设计方案，制备柴油车尾气净化催化剂及其表征和性能进行测试。目的是掌握柴油车尾气处理净化催化剂的制备方法，并了解催化剂的制备过程中影响催化剂性能的各种因素；了解催化剂活性测试方法和仪器的构成和使用方法；学会用X-射线衍射仪〔XRD〕测定催化剂的晶相结构。学会用FT-IR测定催化剂的结构。预习实验报告了解了柴油车尾气的危害，同时了解沉淀法制备催化剂的主要方法，以氧化铝为载体进行制备。

关键词:柴油车尾气；危害；催化剂；共沉淀法；数据处理

1实验目的

本实验拟以金属氧化物为活性组分，三氧化二铝〔Al2O3〕为载体制备柴油车尾气净化催化剂，并了解催化剂制备过程中各种因素对催化剂活性的影响，拟到达如下目的：

1.1初步了解和掌握催化剂产品开发的研究思路和实验研究方法；

1.2学会独立进行实验方案的设计，组织与实施；

1.3了解和掌握催化剂的各种制备方法，催化剂活性评价方法及数据处理的方法；

1.4了解催化剂比外表积〔BET〕，X射线粉末衍射〔XRD〕、程序升温复原〔TPR〕等的测定方法，了解表征结果与催化剂性能之间的关系。

2实验内容

2.1资料查阅及实验方案的设计

通过查阅文献资料，了解本实验工程的根本原理、国内外开展概况及开展本实验工程的意义，并根据现有的实验条件进行实验方案的设计。一项科学的试验设计方法应能做以下两点：①在试验安排上尽可能地减少试验次数。②在进行较少次数试验的根底上，能够利用所得的试验数据，分析出指导实践的正确结论，并得到较好的结果。正交试验设计是研究多因素多水平的一种设计方法，它是根据正交性从全面试验中挑选出局部有代表性的点进行试验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。本实验要了解催化剂制备中哪些因素对催化剂的活性有影响，如活性组分的含量，催化剂制备过程中的枯燥时间和温度及焙烧温度与时间等，确定影响因素及水平，并设计正交实验表。

2.2催化剂制备

沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行枯燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，参加沉淀剂，经沉淀反响后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加适宜的沉淀剂，反响生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反响直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料。

2.3催化剂活性评价

活性是催化剂最重要的性质，评价催化剂活性的方法有很多，大体上可以分为两大类，即流动法和静态法。流动法的反响系统是开放的，供料连续或半连续；静态法的反响系统是封闭的，供料不连续。流动法中，用于固定床催化剂测定的有一般流动法、流动循环法〔无梯度法〕、催化色谱法等。本实验就是采用催化色谱法，催化反响在反响器中发生，然后用色谱仪检测反响前后的气体组成的变化，从而完成对催化剂的活性评价。本实验的活性评价是采用WJ－6微反/积反多功能催化反响评价装置进行测试的。其活性评价标准是：颗粒物的起燃温度〔Ti〕及最大燃烧速率时的温度(TC)。颗粒物的起燃温度越低，说明催化剂的催化活性越好。最大燃烧速率时的温度越低，说明催化剂催化燃烧颗粒物的速率越高，通过作图可以得到催化剂的起燃温度及最大燃烧速率时的温度。

2.4催化剂BET、XRD等表征

2.4.1BET表征：

1克固体所占有的总外表积为该物质的比外表积S(specificsurfacearea，㎡/g)。比外表积的测量，无论在科研还是工业生产中都具有十分重要的意义。一般比外表积大、活性大的多孔物，吸附能力强，具有其他特殊性质。比外表积测定分析有专用的比外表积测试仪，国内比拟成熟的是动态氮吸附法，比外表积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的。

2.4.2XRD表征：

多晶X射线衍射分析法常又称为粉末X射线衍射分析法，因为此法通常都要先把样品制成很细的粉末才便于实验使用。多晶X射线衍射分析法有着广泛的应用，它有很多独特的优点，不易用其它方法简单地代替，是