X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等14种元素的分析方法不确定度评定.pdf

第6期 矿产综合利用 No．6 2010年12月 ofMineralResources Dec．2010 Utilization Multipurpose X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁等 14种元素的分析方法不确定度评定 仵利萍，雷勇，刘卫 (中国地质科学院矿产综合利用研究所．四川成都610041) 摘要：为了使测量结果更加科学，其不确定度的评定就越来越重要。在运用x射线荧光光谱法测定钒钛磁铁 矿中铁、钛、钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等14种元素，应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的 产生原因进行分析，同时对这14种元素含量测定结果的不确定度进行了分析和评定。 关键词：x射线荧光光谱；钒钛磁铁矿；测定；不确定度 中图分类号：0657．34文献标识码：A文章编号：1000-6532(2010)06-0040-05 不确定度是量值溯源不可或缺的信息。多年 l 试验部分 来，地矿部门常在标准物质的研制时引人不确定度。 近年来，对分析不确定度的评定已经越来越重视。 1．1主要仪器 根据1995年公布的《测量不确定度表示指南> PW4400X射线荧光光谱仪(荷兰飞利浦公司)； (GUM)国际标准，中国国家质量技术监督局已于Pt／Au坩埚；熔融炉(成都电子科技有限公司)；电子 1999年发布了JJFl059—1999《测量不确定度评定天平(瑞士)。 ‘ 与表示》计量技术规范，JJFl059—1999给出了测量1．2测量条件 不确定度定义是“表征合理地赋予被测量之值的分 各元素的测量条件见表l。 ， 散性，与测量结果相联系的参数”。基于此，本文依 1．3样品制备 据中国实验室国家认可委员会等编制的“化学分析 样品要先在105。C烘2h，称取烘过的样品(0． 中不确定度的评估指南”，应用现代统计学理论对 6000 其分析结果不确定度的产生原因进行分析；本文对 0009放于铂黄合金坩埚中，搅拌均匀，加饱和LiBr X射线荧光光谱法(xRF)测定钒钛磁铁矿中铁、钛、溶液6滴，置于高频熔样机上，在650℃预氧化 钙、镁、铝、铬、钒、硅、硫、磷、锰、铜、钴、镍等14种元 5min，使还原物质充分氧化，保护铂金坩埚免受腐 素含量的结果不确定度进行了分析和评定。 蚀，然后升温到1050。C熔融，摇动lOmin。熔融均匀 棼屹净努屹泽簪弛潞留弛涔弩磅$咎弛芦笞M爵替弛昂咎硷薄努弛薄牙嗡融牙翰黔牙塌黜寥甥钧昏留嘲器牙弛摹牙均芦努均滓留她融簪塌黜零笛的彝；薄；薄 Both additiveinthe of and micro—·assistedextractioncan theextraction adding processextracting adopting improve rateofoil shale．Andthemicrowave—assistedextraction Canshortenex仃actiontimeanddecreaseCOIl- technology ofextraction lesscontentofaromatic SHOWS出at．with COIn" sumption agenteffectively．GC／MSanalysis