《现代分析技术》EPMA.pptVIP

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* 电 子 探 针 一、 简 介 高 能 电 子 与 样 品 相 互 作 用, 产 生 特 征 X 射 线, 测 量 这 一 X 射 线 的 波 长 和 强 度, 可 确 定 组 成 样 品 的 元 素 及 其 含 量。 Δ 微 区 分 析: 电 子 束 固 定 在 某 一 微 区 检 测 浓 度 极 限: 10-4 绝 对 感 量:10-14 g ( 如 果 采 样 体 积 为1μm3, 对 应 质 量10-10 g ) Δ 二 维 成 分 象:X 射 线 检 测 器 固 定 在 某 一 波 长, 扫 描 电 子 束, 用X 射 线 检 测 器 的 输 出 信 号 调 制 同 步 扫 描 的 荧 光 屏 的 亮 度。 成 象 分 辨 率 在1μm 量 级。 二、 特征X射线的产生 1. 特征 X 射线 的命名 2.特征X射线 的波长:决定于初态和终态的能量差 hν = Ei - Ef = hc/λ λ= 1239.6/(Ei - Ef) [nm] 3. 特征X射线波长与原子序数关系 λ = B (Z-C)-2 其中 B、C是常数,与谱族有关 4. 特征X射线强度与束流、能量的关系 I = k Ip ( Ep- Ec )n Ec:临界激发能,低于该能量的电子束不可产生 给定谱线 K:与原子序及谱族有关的系数 n ≈1.67 一般选: Ep ≈ 3-4 Ec Ep过高对分辨不利 对于Z = 10-30 K能级Ec在1-10keV, 选Ep = 10-25keV 对于Z 35 K能级的Ec过高 为保持 Ep 30keV,选择Ec 较低的 L族进行分析 三、X射线的检测 1. 波谱仪 (1) X射线检测器: 闪烁体计数器 X光→可见光→光电流 输出光电流(脉冲信号大小)与X光子能量成正比 (2)波谱仪:利用单晶对X射线的衍射来测量波长。 △ Bragg定理:nλ = 2dsinθ 若d, θ已知,可计算出λ。 LiF晶体, d = 4.028? 测量λ= 0.89-3.5? 对应 E = 14-3.5keV RAP晶体 d = 26.121? 测量λ= 5.8-23? (邻苯二酸铷) 对应E = 2.14keV-539eV △ 弯曲晶面的聚焦与罗兰圆 △ 直进式模式 * * * * *

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