氧化钪掺杂钨基压制型阴极的研究.pdf

五、难熔金属及合金 357 氧化钪掺杂钨基压制型阴极的研究 王金淑赵雷 刘伟 古昕王亦曼周美玲 北京工业大学材料与工程学院教育部功能材料重点实验室，北京100124 摘要采用不同混合的方法结合氢气气氛下的高温烧结法制备了氧化钪掺杂钨基扩散阴极。实验结果表明元 素混合的均匀性对阴极的发射有着重要的影响。采用高能球磨法混合的粉末，元素分布均匀且颗粒细小，高温烧结过 程中有利于发射盐与基体元素钨之间反应充分，形成有利于发射的活性物质。该种方法制备的阴极，发射性能为手工 研磨混合的4倍。在激活过程中，活性元素Ba、Sc争O从阴极内部向表面扩散，在表面形成均匀分布的含Ba、sc和O 的多层活性层，促进了阴极的发射。 关键词氧化钪；钨；阴极；掺杂 1 前言 热阴极在民用、医用和军事领域有着广泛的应用。在诸多热电子发射体中，含钪扩散阴极(或称 钪酸盐阴极)具有最高发射水平，是热阴极中唯一有可能达到高功率亚毫米波器件要求电流密度的阴 极…。自20世纪70年代末开始，对含钪扩散阴极的研究与改进始终在不断发展。目前报道的各类含 钪扩散阴极汪qJ，虽然发射电流密度较高，但是都存在共性的问题，即发射不均匀，表现为空间电荷 区发射特性与二分之三次方定律相距较大，即出现了异常的肖特基效应，电子注质量不理想一J，其中 稀土分散的均匀性影响最大。我们曾采用液固及液液掺杂法制备了氧化钪掺杂钨基钪系扩散阴 极¨¨14J，稀土氧化物在阴极中分布的均匀性有了一定的改善。目前的阴极以浸渍型钪系阴极为主， 阴极制备采用制粉、压制、烧结、浸盐、水洗(去除阴极表面残盐)等工艺，工艺较为繁琐。如果将发 射盐与阴极的基体粉末进行混合，然后经过压制烧结后即可获得压制型阴极。虽然压制型阴极的制备 中省去了浸渍型阴极的高温浸盐及水洗工艺，但早期的压制型含钪碱金属扩散阴极则由于混合不均， 发射均匀性极差Ll5‘，因此一直未得以深入研究及实际应用。 本研究将在前期获得氧化钪均匀掺杂的钨粉基础上，将发射盐与掺杂钨粉进行混合，采用粉末冶 金的方法制备了钪钨基压制型阴极，并对其发射性能进行了研究。 2实验方法 采用溶胶凝胶和氢气还原法制备氧化钪掺杂钨粉。将氧化钪掺杂钨粉与411铝酸钡盐(Ba：Ca：AI =4：1：1)进行混合，压制成型后在氢气气氛下烧结获得孔度在20％一25％阴极。在专用电子发射性 S一3500N 能测试仪上测试其发射性能。采用BrukeADVANCE一3D衍射仪进行物相分析，用Hitachi MICROLAB 型扫描电镜(能谱仪为INCA)对阴极的微观形貌进行研究。在VG MK—II系统上对阴极进 行表面分析。电压5kV，人射电子束2nA，分析区域100×100p,m，除离子轰击试验在室温下进行， 所有试验均在8000C下进行。 3实验结果与讨论 3。1不同混合方法制备的阴极微观结构 将411盐与获得的氧化钪掺杂钨粉分别采用手工研磨及高能球磨的方法进行混合，图1为不同方 2009全目粉$冶金学术会议 法混合后的粉末形貌。从图1(a)中可以看到，采用手工研磨混合的样品，颗粒大小极不均匀，A点出 现大的颗粒。对A、B两点进行了能谱分析，发现A点大颗粒的成分有Ba、sc和w，而B点没有发现 Ba峰。由此可推断A点处为馄合压制时加入的盐颗粒，B点为氧化钪掺杂钨粉，此结果表明，“411” 盐粉末颗粒较大，政种方法获得的样品混合不够均匀。利用高能球磨的方法对铝酸盐粉末及氧化镜掺 杂钨粉进行混合，见图1(b)，可以看到，混合的粉体较为细小均匀。高能球磨过程不仅起到了混粉的 作用，而且细化了“411”盐。这种粒度细小而均匀的粉末能够使铝酸盐与基体的反应充分，解决了手 工研磨造成的由于铝酸盐粉末颗粒大小不一且混合不均匀而导致的反应不充分问题。 鲴1氧化_目【掺杂钨轩与“41l”盐混台后的扫描电镜观襄目睢睫a折 将球磨后获得的粉体经过压制、烧结制备阴极，阴 极的X射线衍射分析结果见圉2。由囤可知，sc：0，与 “41I”盐反应生成B‘hScAl05，BazSc20，和Ba，sc