GB/T 223.39-1994钢铁及合金化学分析方法　氯磺酚S光度法测定铌量.pdf

669.14/.15:543.06 UHDC11 荡B 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB//T223.39一94 钢铁及合金化学分析方法 氯磺酚S光度法测定妮量 Methodsforchemicalanalysisiron,steelandalloy ThesulphochlorophenolSphotometricmethod forthedeterminationofniobium content 1994一09一26发布 1995一06一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华 人 民共 和 国国家标 准 钢铁及合金化学分析方法 Gs/T 223.39一 94 氯磺酚by光度法测定妮量 代替GB223.39-85 Methodsforchemicalanalysisiron,steelandalloy ThesulphochlorophenolSphotometricmethod forthedeterminationofniobium content 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了用氯磺酚S光度法测定妮量。 本标准适用于碳钥、低合金钢中妮量的测定。测定范围:0.010%-0.50%, 2 方法提要 试样经酸溶解后，经酒石酸煮沸络合钨、铝、担、妮等.在盐酸介质中加入氯磺酚S与锯形成蓝色配 合物，以氢氟酸褪色后的溶液作参比，于波长660nm处测量吸光度。 显色液中有25pg以上的铝量时有干扰。 ， J 试荆 l 曰 .1 乙醉 。 勺 曰 ·2 硝酸(p1.42g/mL), ， ︺ .3 盐酸(1+1), 1 ︺ .4 氢氟酸(1+3). ， d .5 硫酸一磷酸混合酸:将160mL硫酸(pl.84g/mL)小心地倒入760mL水中，稍冷。加人80mL磷 酸印1.70g/mL),混匀。 3.6 酒石酸溶液(300 0 3.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1%)0 3.8抓确酚S溶液(0.05%). 3.9妮标准溶液:称取0.1431g预先于950℃高温炉中灼烧30min以上并在千燥器中冷却至室温的 五氧化二拐(99.5写以上)，置于 50mL瓷增涡中，加5-7g焦硫酸钾，放入高温炉中，在6500C熔融至 透明，冷却。置于300mL烧杯中，用70mL酒石酸溶液((3-6)浸取熔块，煮沸至熔块全部溶解。稍冷。加 100mL硫酸((1+1)，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0Kg 妮 。 4 分析步驻 4.1 称样量 当含妮量小于0.1%时，称取。.5000g;大于等于。.1%时，称取。.2000g试样。 4.2 测定 中华人民共和国冶金工业部1994一09一26批准 1995一06一01实施 cs/T223.39一94 4.2.1 将试样((4-1)置于 150mL锥形瓶中，加入25mL硫酸一磷酸混合酸((3-5)，加热使试样溶解，小 心滴加硝酸((3.2)至激烈反应停止，继续加热至冒烟约30s。取下，稍冷。 4.2.2 沿瓶壁加入20mL酒石酸溶液((3.6)，加热煮沸至盐类全部溶解。取下，冷却。移人 100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 4.2.3 移取5.00mL试液(4.2.2),置于50mL容量瓶中，加人5mLEDTA溶液(3.7),20mL盐酸 3(.3),5mL乙醇(3.1),3.0mL氯磺酚S溶液，用水稀释至刻度。混匀。在高于20