出口食品接触材料 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱_质谱法.doc

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的测定 液相色谱/质谱法 1 范围 本标准规定了食品模拟物中N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、精炼橄榄油中椰油酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、棕榈酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺和硬酯酸二乙醇酰胺的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1-2009 食品接触材料 塑料中受限物质　塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南 3 原理 食品模拟物中的椰油酸二乙醇酰胺、月桂酸二乙醇酰胺、肉豆蔻酸二乙醇酰胺、棕榈酸二乙醇酰胺、油酸二乙醇酰胺和硬酯酸二乙醇酰胺通过高效液相色谱柱进行分离，以电喷雾离子源(ESI)正离子扫描方式，在多反应监测(MRM)模式下进行测定。水基食品模拟物直接进样，橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外，水为GB/T 6682规定的一级水，试剂均为分析纯： 4.1冰乙酸：优级纯。 4.2 无水乙醇。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4正己烷。 4.5 乙腈：色谱纯。 4.6 精炼橄榄油。 4.7 3%（质量浓度）乙酸溶液：称取30 g（精确至0.1 g）冰醋酸（4.1）于1 L容量瓶中，用水定容。 4.8 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇（4.2）于1 L容量瓶中，用水定容。 4.9 甲醇-水混合液（3+1）：量取75mL甲醇（4.3）和25mL水，混匀。 4.10 标准物质：椰油酸二乙醇酰胺(CAS：68603-42-9)，纯度大于等于98%；月桂酸二乙醇酰胺(CAS：120-40-1)，纯度大于等于98%；肉豆蔻酸二乙醇酰胺(CAS：7545-23-5)，纯度大于等于98%；棕榈酸二乙醇酰胺(CAS：7545-24-6)，纯度大于等于98%；油酸二乙醇酰胺(CAS：93-83-4)，纯度大于等于98%；硬酯酸二乙醇酰胺(CAS：93-82-3)，纯度大于等于98%。 4.11 标准储备溶液：分别准确称取适量的标准品(4.10)，用甲醇(4.3)分别配置成质量浓度为1000 μg/mL的标准储备溶液，标准储备液0 ~4 ℃避光保存。 4.12 标准工作液：根据需要将标准储备液（4.11）用甲醇-水混合液（4.9）稀释成适当浓度的标准工作液。 5 仪器与设备 5.1 液质联用仪。 5.2 涡旋混合器。 5.3 具塞离心管：20mL。 5.4 分析天平：感量0.0001g和0.01g 5.5 滤膜:0.2μm。 6 试样制备与保存 6.1 试样的制备 迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据GB/T 23296.1-2009执行。 6.2 试样的保存 模拟食品浸泡液在4℃下避光、密闭保存。 7 测定步骤 7.1试样的处理 7.1.1水性模拟浸泡液： 移取迁移试验得到的水性模拟浸泡液1mL，通过0.2um滤膜过滤后供液相色谱-质谱测定。平行制样两份。 7.1.2 橄榄油模拟浸泡液： 准确称取迁移试验中得到的橄榄油模拟1g（精确到0.01g）于试管中，加入3mL正己烷（4.3），充分混合，加入2mL甲醇-水混合液（4.9），涡旋振荡2min，离心分层。用移液器吸取下层水溶液，通过0.2um滤膜过滤后供液相色谱-质谱测定。平行制样两份。 7.2 空白试样的制备 按照7.1的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。 7.3 测定 7.3.1液相色谱参考条件 a） 色谱柱： C18，3.0μm，150 mm×2.1 mm（内径）或相当者； b） 柱温：35℃； c） 进样量：20 μL； d） 流动相：Ａ：甲酸-水（1+999）溶液；Ｂ：乙腈。梯度洗脱条件见表1。 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间 / min 流速/μL /min A / % B / % 0 200 70 15 3 200 55 30 7 200 20 80 17 200 10 95 17.5 200 70 15 23 200 70 15 7.