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通过间接萃取精馏工业甲醇得到高纯甲醇的实验性研究 【摘要】在我国，以工业甲醇（产自煤）为原料提取高纯甲醇的技术占有重要席地。文章对间接萃取精馏实验进行了研究。实验结果表明二甲亚砜是去除杂质的良好溶剂。实验中，从萃取精馏塔顶部提取到的产物符合要求。前馏分段和产品段的回流比得到如下：R1=8，R2=5。 关键字：间接萃取精馏，高纯甲醇，煤，工业甲醇，提纯 伴随着高科技产业的飞速发展，高纯乙醇在化学﹑制药﹑分析﹑电子清洁等其它领域日益彰显其重要性。而从工业甲醇提取高纯甲醇则有如下利处：一，高纯甲醇具有很高的附加价值；二，国内拥有足够多的原材料。如今世界上主要用天然气生产甲醇；但在我国，在用煤产甲醇的中小型设备多如牛毛的情况下，人们急于改变目前高操作成本﹑低竞争实力的现状。而油少煤多的事实使得未来煤仍是生产甲醇的主要原料。故而本文对从“煤”甲醇中提取高纯甲醇的方法作了研究。 提纯试剂的一般方法有化学提纯法，化学蒸馏法，亚沸蒸馏法，蒸馏法，离子交换树脂提纯法等。萃取精馏是一个气体与液体之间的转化过程，这一操作借助第三成分或溶剂来实现化学上的分离。萃取剂改变蒸馏物各成分间的挥发性（或加强这种差异性），从而实现它们的分离。萃取剂与不易挥发组分流到蒸馏塔底层，在这里待提取物可以通过后续蒸馏获得。其余成分则会被带到蒸馏塔上部。这一提取方法已应用于多个领域，间接萃取精馏融合了间接萃取与间接蒸馏的优点，例如设备要求不高，成本低廉，一塔之中可以获取多个产物，所以它适用于制药产业，废液净化，及精密化学产业等。 选择溶剂需考虑的主要因素有：1）能提高原组分相应挥发性度；2）有足够的溶解力以避免出现不与原组分不可分离；3）溶剂沸点应高于进料温度，否则会出现溶剂与非溶剂的共沸混合物。溶剂沸点必须适当，这样溶剂回收柱的最低温度才不至于太高。化学工业中二甲亚砜（DMSO）和氮氮二甲基甲酰胺 实验分析 紫外线透射率和含水量通过UV-2100PONA紫外线光谱仪和DL-37卡尔·费休试剂分析测定。产品纯度通过HP6890气体色谱法测定甲硅氧烷的毛细玻璃管，其中氮﹑空气和氧的输入速率分别是每分钟50ml,300ml和30ml。传感器和汽化时的温度均为250℃。 实验结果与分析 2．1 共沸剂的选择 进行三组对比实验来选择合适共沸剂： 以每小时132ml的速度将萃取剂DMF加入蒸馏塔顶部。前馏分段回流比最终为8，产品段回流比5。产品称之为p1。 以每小时132ml的速度将萃取剂DMSO加入蒸馏塔顶部。前馏分段回流比为8，产品段回流比5。产品称之为p2。 以每小时368ml的速度将萃取剂DMSO加入蒸馏塔顶部。前馏分段回流比为8，产品段回流比5。产品称之为p3。 2.1.2 进料，p1,p2,p3及HPLC甲醇的紫外线透射率和含水量在不同的紫外线波长下进行测定。从表1可以看到分析结果。 （表一） 从表中可以看出间接萃取精馏产品符合要求，其纯度随着共沸剂流速的升高而升高。水移效果方面，DMF作为共沸剂比DMSO，但紫外线透射率不及后者。所有实验中，含水量均在适宜范围之内。故最终选择的共沸剂是DMSO。 2.2 萃取精馏实验 若想获得高纯甲醇，充分的初馏和后馏 据图二，当回流比较低时，紫外线透射率先是剧增；而回流比越来越大时，紫外线透射率则逐渐降低。这是因为溶剂比的增大，与甲醇发生反应的共沸剂的量逐渐增多，提纯效果令人满意。而当回流比增大到一定程度，紫外线透射率则会下降，原因在于部分DMSO混进了产品，在短的紫外线波长上有吸收能力，因而紫外线透射率会下降。故而在提纯甲醇实验中，溶剂比应适当，下面所做的实验将此比率设定在1:3。 2.2.2 前馏量的影响 图3表明在不同的前馏量下所得到的不同的产品的紫外线透射率和含水量。 前馏量是另一影响产品质量的重要因素。从表.3可以看出，在回流比保持不变的情况下，产品质量会随着的增多而进一步而改变。但过多的前馏量会导致更多能耗与共沸剂损失。所以最后得出，前馏量应固定在原料的20%。 前馏分段回流比的影响 图4显示了前馏分段中不同回流比会产生不同紫外线透射率和含水量。 根据图4，随着回流比的增加，紫外线透射率逐步上升到最大值6，之后保持不变，而含水量一直在降低。 随着回流比的增加，设备中待分离各组分的能力也得以增强，因此产品纯净度也随之上升。更多液体回流到蒸馏塔则会导致溶剂比例的下降。当回流比增加到特定值时，对比实验间产品纯净度的差别会变得不明显。因此前馏最后确定为量R1=8。 产品段回流比的影响 图5表明产品段，不同的回流比下所得到的不同紫外线透射率和含水量。 从图5可以看出，随着回流比的增加，产品质量增加到最