第2,3章色谱分析.ppt

仪 器 分 析 仪 器 分 析 仪器分析是分析化学的一个分支。是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 主要包括色谱分析法、光谱分析法、电分析法等。 是试样成分分析和化合物结构测定的重要手段。 在材料科学、生命科学、化学、农业等领域得到广泛应用。 仪器分析特点: 简便； 快速； 灵敏； 自动化程度高。 缺点：准确度不高(相对误差≥10-2); 适合微量分析。 仪器分析的发展方向： 教学重点： 学习各仪器分析方法的基本原理、仪器组成及应用。 主要方法安排实验辅助学习。 教学形式： 课堂教学：32学时，期末考试； 实验：16学时，5个实验； 　　　 大型仪器参观实习。 成绩考核 平时成绩(10％) 出席率，迟到，早退 课后习题 实验(20％) 期末考试成绩(70％) 第二章 气相色谱分析 2.1 气相色谱法概述 2.色谱分析法的分类 3.色谱法的特点 二、色谱分析基本原理 1. 气相色谱分离过程 2. 分配系数K 3. 分配比k 4.容量因子与分配系数的关系 三、色谱流出曲线与术语 (2)用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4.区域宽度 5.色谱流出曲线的用途 2.2 色谱分析基本理论 一、塔板理论-柱分离效能指标 2. 有效塔板数和有效塔板高度 3.塔板理论的优点和不足 二、速率理论-影响柱效的因素 A ─ 涡流扩散项 B/u —分子扩散项 C ·u —传质阻力项 2. 载气流速与柱效——最佳流速 3. 速率理论的要点 2.3 色谱分离条件的选择 可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。 色谱分离基本方程的讨论： 例题： 例题： 2.4 固定相的选择 多组分混合物能否分离，主要取决于色谱柱柱效和选择性。因此，固定相选择是色谱分析的关键问题。 2. 气固色谱固定相的特点 二、气液色谱固定相 1. 担体应满足的条件 2.担体（硅藻土）分类 气液色谱担体 3.固定液 三、毛细管柱色谱 2.毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有以下优点 4.毛细管柱的选择 一、气相色谱结构流程 结构流程 二、气相色谱仪主要组成部分 3. 色谱柱（分离柱） 毛细管柱色谱进样方式的选择 分流比调节 毛细管色谱的制备方法 4. 检测系统 5.温度控制系统 1.检测器性能指标 (2) 检出限D (3) 最小检出量 (4)线性范围 2.热导检测器 (TCD) (2)热导检测器的基本原理 进样后: (3)影响热导检测器灵敏度的因素 (4)特点 3. 氢火焰离子化检测器(FID)  (2)氢焰检测器的结构 (3)氢焰检测器响应机理 氢焰检测器的原理 (4)影响氢焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 (ECD) (1)电子捕获检测器的响应机理 (2)电子捕获检测器操作条件的选择 (5)火焰光度检测器 2.6 工作条件的选择 2.固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 程序升温 二、载气种类和流速的选择 2.载气流速的选择 三、其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 2.7 色谱分析方法 2.利用文献保留值定性 3.保留指数 保留指数计算方法： 例：正庚烷 tR(Z) = 174.0 s, lgtR(Z) = 2.2405 乙酸正丁酯 tR(X) = 310.0 s, lgtR(X) = 2.4914 正辛烷 tR(Z+1) = 373.4 s, lgtR(Z+1) = 2.5722 Z=7 4.与其他分析仪器联用的定性方法 二、气相色谱定量方法 2.定量校正因子 3.常用的定量方法 (1)归一化法： (2)外标法(标准曲线法) (3)内标法 内标物要满足以下要求： 试样中不含有该物质； 与被测组分性质比较接近； 不与试样发生化学反应； 出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 内标法特点: (a)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (b)每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 内标标准曲线法: 2.8 气相色谱法应用一、裂解气相色谱的原理与应用 1. 基本原理及方法 特点: 2. 流程 二、顶空气相色谱的技术与应用 理论依据 应用1： 应用2： 应用3： 第三章 高效液相色谱分析 高效液相色谱的特点 3.2 流程及液相色谱仪主要部件 二、 主要部件 2. 梯度淋洗装置 (作用等同于气相色谱中的程序升温) 3. 进样装置 4. 高效分离柱 5. 液相