活性炭气凝胶的制备及结构和吸附性能的研究.pdfVIP

第19届炭·石墨材料学术会论文集 【文章编号】炭学·文集19(2004)--38 活性炭气凝胶的制备及结构与吸附性能的研究 昊丁财孙卓奇，符若文 (中山大学材料科学研究所，教育部聚舍物复合材料及功能材料重点实验室·广州，510275) mJ；-苯文采用C02活化法制备了活性炭气凝胶。利Ⅲ透射电镜帚I吸附仪表征了活性炭气凝胶及其 炭气凝胶前驱体的结构．井通过有机蒸气吸附实验评价了活性炭气凝胶的吸附性能。实验结果表明， 粉末状炭气凝胶的活化效果好于块状炭气凝胶；活性炭气凝胶具有发达的微孔和中孔．且微孔和中 孔的比表面积币J体积均随着活化时间的延欧而明显增人：活性炭气凝胶的吸附性能非常优秀，对苯 蒸气吸附量可高达15139／rag，脱附再生性能良好。∈- 1．前育 一般地，炭气凝胶禽有～定量的微孔，但其孔结构主要还是以纳米炭颗粒堆叠而成的中孔为主 【l】。这一单一的中孔结构限制了炭气凝胶在某些方面的应_l_Ij，例如吸附方面。为此，若能在保持 其三维纳米网络结构不破坏的前提F．对其网络纳米炭颗粒进行刻蚀活化，+赋予其人量的微孔，从 而开发出具有微孔一中孔二二元孔结构的活性炭气凝胶，无疑将改善炭气凝胶的某些性能，例如吸附 性能。目前，炭气凝胶的这一结构改性已经得到越来越多研究：r作者的重视【2，3l。本文通过c02 活化法，成功地制备了具有发达的微孔和中孔的活性炭气凝胶。与此同时，利用透射电镜和吸附仪 表征了活性炭气凝胶及其炭气凝胶前驱体的结构，通过有机蒸气吸附实验评价了活性炭气凝胶的吸 附性能，井与活性炭和活性炭纤维等传统炭吸附材料进行比较，为活性炭气凝胶的吸附应用提供科 学参考。 2．实验部分 然后，在此温度r通入C02进行活化，井保持至预定的活化时间。停止通入C02，得到活性炭气凝 示，其中，XXX代表活化时间：此外， 用刀片刮取炭气凝胶和活性炭气凝胶样品粉末．超声分散于乙醇中，然后负载于铜网上。利用 JEM-20lOH透射电镜观察样品的网络结构． 和中孔表面积Smes。 参照文献【4】中的装置和步骤．测定在室温(30℃)下各种有机溶剂饱和蒸气的静态吸附量。 吸附后的气凝胶样黼室温露空放置在空气中．定时称重．计算室温空气中的脱附率。将吸附后的气 凝胶样晶放置于l10C的真空干燥箱中脱附．恒重厉称重．计算气凝胶样晶的脱附率，井进行二次 吸附实验。 3．结果与讨论 3．1．活性炭气凝胶结构均匀性的探讨 由于热传质阻力和气体扩敞铸因素不均匀性的存在，势必导致活化后得到的活性炭气凝胶的结 ：L：·L．．．．．．．．．．．．。，．．．．．．．．．．．。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．一 +通讯件并．奉史状J“东省自然科学耩垒团队项t-I．留学IPI国人挝科研启动基金和教育部博士点项目基金资助． ·221· 构不均匀。为此．本文通过改变Hj米活化豹炭。C凝胶样晶的尺寸米考察得刽的活性炭气凝胶的不均 匀性程度。誊I列出了块状炭气凝胶及其相应块状活性炭气凝胶，以及将块状炭气凝胶磨成粒径约 为0．1111111船粉末再进行活化得到的粉末状活性炭气凝胶的孔结构参数。对比块状炭气凝胶外部 构具有很好的均匀性。然而，将这种块状炭气凝胶直接进行活化(活化时间为2小时)，所得到的块 的内部的各个孔参数远小于表面，且仅略火于米活化的炭气凝胶，说明块状炭气凝胶内部的活化效 果非常差。因此，我{『艘!块状炭气凝胶磨成粉末放到瓷舟中，然后再在同样的活化条件下进行活化 得到粉末状活性炭气凝胶。结果发现．虽然瓷舟顶部和底部的粉末状活性炭气凝胶(分别标记为 炭气凝胶，这表明粉末状炭气凝胶的活化效果优于块状炭气凝胶。因此。在本论文中，我们将炭气 凝胶磨成粉末弭进行活化，并将得到的粉末状炭气凝股混匀稃进行其它结构和性能表征。 表I不同部位的炭气凝胶和活性炭气凝股的孔结构参数 3．2．活性嶷气凝胶的结构 图l是炭气凝胶活化前后的透射电镜照片。可以看剑，活性炭气凝胶保持了．炭气凝胶的三维纳 米网状结构。进一步考察还町以看出活性炭气凝胶的网络颗粒粒径略小1：炭气凝胶。幽2是活性碳 气凝股和相应碳气凝胶的N2吸附脱附等温线，均属I：鼠有H2裂滞扁癣l线的Iv型等温线【5l。可 以看出，炭气凝胶活化后，其等温线在低相对压力卜急