步骤 方法.doc

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步骤????????????????????????? 方法 ? 1、蒸馏:利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏;    常用于分离提纯液态有机物;    条件:有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大(30℃左右) 2、重结晶:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 选择溶剂的条件: (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或很大;(2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大 3、萃取:原理:利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器:分液漏斗 1)液—液萃取:是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 2)固—液萃取:是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程 。(专用仪器设备) 分馏  分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法;混合物先在最低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来。   分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。石油就是用分馏来分离的。   分馏在常压下进行,获得低沸点馏分,然后在减压状况下进行,获得高沸点馏分。   每个馏分中还含有多种化合物,可以再进一步分馏。   属于物理变化。 分液   分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法.例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离。 实验室常见分液漏斗分液漏斗图示   分液使用的仪器是分液漏斗.分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用,也常用于分液时使用。   分液漏斗的规格以容积大小表示,常用为60 mL、125 mL 2种。   分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞.然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置).待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下.在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出.当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。 色谱法 薄层色谱 色谱法又称“色谱分析”、“色谱分析法”、“层析法”,是一种分离和分析方法应用   色谱法的应用可以根据目的分为制备性色谱和分析性色谱两大类。   制备性色谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。相对于色谱法出现之前的纯化分离技术如重结晶,色谱法能够在一步操作之内完成对混合物的分离,但是色谱法分离纯化的产量有限,只适合于实验室应用。   分析性色谱的目的是定量或者定性测定混合物中各组分的性质和含量。定性的分析性色谱有薄层色谱、纸色谱等,定量的分析性色谱有气相色谱、高效液相色谱等。色谱法应用于分析领域使得分离和测定的过程合二为一,降低了混合物分析的难度缩短了分析的周期,是目前比较主流的分析方法。在中华人民共和国药典中,共有超过约600种化学合成药和超过约400种中药的质量控制应用了高效液相色谱的方法。

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