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色谱分离理论 如何评价色谱分离的好坏？或者说色谱 分析追求的目标什么？ 分离度、分析时间、样品量？ 优化色谱分离的目标是实现混合物的 完全分离，涉及到各组分色谱峰之间的 相互关系，是一个与热力学和动力学有 关的综合性问题。因此文献上提出许多 不同的多元混合物色谱分离的优化指 标。 Sig 在色谱中相邻两组分 (“ 物质对” ) 的分离 time 度： tr −tr 2(tr −tr ) R 2 1 2 1 Sig 1 W +W (W +W ) 1 2 2 1 2 ●热力学：保留值的差别 time 要足够大 Sig ●动力学：色谱峰要足够 窄 time R是色谱中两个组分分离好坏程度的标志。从色谱 分析的角度看，只有峰窄而间距大的分离是令人 满意的。在色谱分析中, 并不是要求R越大越好, 而 是追求最佳分离。 对于一个具体的色谱分离，R值应该多 大？ 对于复杂样品的分析，所有待测组分的分辨率要 足够大（ R 2），才能满足定量分析的要求， 同时分离过程要尽可能短，保证痕量分析的灵敏 度。这就是色谱优化理论。 R作为相邻色谱峰重叠程度的量度, 有如下两种情况： ① 等高峰 R tr(2) －tr(1) 峰纯度(%) 备注 1.5 6σ 99.87 基线分离 1.0 4σ 97.72 0.8 3.2σ 94.5 0.5 2 σ 84.1 ② 不等高峰 要注意防止“交叉污染”。如h ：h = 10 : 1，R 1 2 = 1.0，A2的纯度由97.72 %降低为88 %。 Snyder Kirkland 标准分离曲线： 峰高比1：1~128：1，R为0.4~1.25 的分离图 补充材料 通常用R=1.5作为相邻两组分已完全分离的标志。 实际工作R要多少？ tr −tr 2(tr −tr ) 分辨率公 R 1 2 1 2 1 W +W W W 1 2 ( + ) 式： 2 1 2 上式没有直接给出分辨率与色谱基本参数k和N的关 系。 对于多组分混合物的分离分析, 通常特别关注最难 分离的相邻的色谱峰, 即物质对的分离。由于它们的 保留值差别较小, 可合理认为（!）,