基于近红外光谱技术蔬菜农药残留量的检测方法的研究进展.pdfVIP

全国第二届近红外光谱学术会议论文集 基于近红外光谱技术蔬菜农药残留量的检测方法研究进展 刘翠玲1，郑光1，隋淑霞2，吴静珠1，孙晓荣1 (1北京工商大学信息工程学院，北京，100037； 2比利时爱拓利公司北京代表处，北京，100028) 摘要本文对基于近红外光谱技术测定蔬菜中有机磷农药(毒死蜱)含量的方法进行 了实验研究。采用了分层次逼近法实验设计研究，首先通过模拟蔬菜成分背景，对含有 机磷农药毒死蛑0．005～0．1mg／kg的47个混合液样本，用于定量、定性分析，采用偏 最d--乘(PLS)建立分析模型，多次实验结果表明，近红外光谱法对分析混合溶液中 的毒死蜱含量在0．008～0．09mg／kg之间的溶液样本有良好的检测效果；然后针对目前 叶菜的农药残留量严重的现状，选取大白菜和菠菜作为研究对象，分别配制成36个毒 死蜱浓度在0．1～3．65mg／kg的样品，分析其有机磷农药残留量的定量分析的可行性： 并且对市场上的销售菠菜、白菜和同种有机菜进行类比较测试，研究表明预测结果比较 可靠。 关键词近红外光谱；有机磷农药；毒死蜱；模型 食品安全是当今世界上人们所关注的焦点问题之一。2004年7月21日，国务院总理温 家宝主持召开国务院常务会议，研究部署加强食品安全工作。会议要求，建立统一规范的农 产品质量安全标准体系，建立健全食品安全标准和检验检测体系…。在众多食品安全问题 中农药污染是主要因素，其中有机磷农药毒死蜱是应用最为广泛的，用于蔬菜、粮食、果树 和其他经济作物及地下害虫的防治。目前检测蔬菜农药残留普遍采用化学方法，但是化学方 法具有耗用有机试剂和时间长的不利特点旧。。近红外光谱技术足近年来快速发展的一种新型 光谱分析技术，具有快速、准确、无污染及非破坏性等优点。随着NIR软硬件系统的不断改 进和提高，NIR的应用领域不断扩大。基于此目的，本实验尝试对蔬菜中微量有机磷农药定 量和定性分析的可行性进行研究，旨在推动我国对蔬菜中农药残留量快速检测的研究，加快 蔬菜食品卫生安全信用体系和信息化的建设。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂配置 1．1．1仪器设备及数据采集和分析软件 度：优于0．1cm-1：透光率精度：优于0．1％。检测器采用数字检测器，液体光纤探头长2m， 光程池lmm，透反射测量有效光程为2mm。光谱采集与分析软件采用OPUS5．0。 1．1．2试剂来源 334 全困第二届近红外光谱学术会议论文集 用于定量分析的模拟混合液：标准物质浓度为lmg／ml的毒死蜱和甲醇混合液、甲醇、 蔗糖、维生素C及饮用水的混合溶液，甲醇和水作为稀释溶液。毒死蜱浓度范围为0．05-- 0．1mg／kg的样本37个，27个样品作为校正集，lO个样品作为验证集。 用于定性分析的混合液：甲醇、蔗糖、维生素C及饮用水的混合液，配置方法采用将四 种物质随机混合，制作10种样本。 大白菜和菠菜样品：白菜和菠菜经化学萃取处理后，制成萃取溶液。然后配成毒死蜱浓 度为0．1～3．65mg／kg的样品各36个。 1．2光谱测定方法 将所配不同浓度的溶液样品分别装入20ml茶色小瓶中，测量时在室温下将样本溶液滴 为8cm-1，扫描32次。 2 实验结果与分析 2．1模型的建立 采用OPUS5．0软件分析光谱数据。通过选择信息较丰富的光谱谱段及对数据进行预处 理，实现对原始光谱数据进行优化，建立精度较高的预测模型。回归统计方法采用偏最小二乘 least 方法(partial 矩阵先分别分解为特征向量和载荷向量，然后用偏最小二乘法在这些稳变量之间建立相互关 系，从而得到吸光度矩阵与浓度矩阵之间的数学校正模型。PLS的优点希望尽可能在自变量 X中提取出与因变量Y相关性最大的组成分，这对于分析微含量的物质有益∞一1。 最小二乘法的基本原理：设A为n个样品在m个波长处的吸光度矩阵，C为1个分在n个校正 样品中的浓度矩阵，E、F分别为残差矩阵。PLS不仅把光谱矩阵分解为吸光度隐变胄=矩阵T 与载荷矩阵P的乘积，还把浓度(含量)矩阵分解为浓度隐变量矩阵U与载荷矩阵Q的乘积： 爿伽×，砂=聊×矽P∥×州+E伽×，砂 (2一1) C伽×|c)=坼×矽a∥xO+F(