微波消解原子荧光法测定污水中硒的方法探讨.pdfVIP

应用技术 China scienceandTechnologyReview ●I 微波消解原子荧光法测定污水中硒的方法探讨 曾琼梅 勾松涛 杨 颖 张 鹏 贾庆霞 (胜利石油管理局供水公司 山东 257099) [摘 要】建立微波消解污水原子荧光法测定污水中硒含量的方法 。利用CEM密闭微波消解仪消解污水后测定硒 ，进行标准 曲线、精密度、检 出限、回收率的 实验 。结果：曲线线性R=O．999以上，精密度5％，检出限：0．01ug／L，测定污水中的硒含量在2 g，5Hg，8 g回收率在86％一90*／o之间，达到HG694～2007的标 准70％一130％。该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好的优点，用于测定污水中硒含量的测定，结果满意。 [关键词]微波消解，原子荧光法 污水，硒 中图分类号：O657．31，TS272．7 文献标识码 ：A 文章编号；1009—914X(2015)08—0231—01 引言 1．5样品消解 硒的检测方法有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法 取20．oomlTX样于消解罐中内，加硝酸2ml，置入微波消解仪中内，设置消 等，前第一种方法操作复杂，灵敏度较低，氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光 解参数，消解冷却后移入的25皿 比色管中，用纯水稀释至刻度。加)k2．5n吐孟酸 法，灵敏度高，线性范围较宽，试剂用量少。对于清洁的生活用水可以直接酸化 混匀待测定。 后上机测定，但对于地下水、地表水、污水都需要进行消解后测定，湿法消解耗 1．6标准曲线 时，危险大，所需试剂多，微波消解快速、简便，试剂用量少，消解效果好。 分别吸取硒标准应用液?O．50、1．O0、2．O0、4．0、8．0o、10．OOmlT25ml比色 1实验部分 管中，分别加纯水至刻度，加入2．5rnl浓盐酸混匀，上机测定。以荧光强渡为纵坐 11原理 标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，其相关系数R=0．9993，直线回归方程为 水样在密闭的消解罐中经微波消解后，加入盐酸将样品中的六价硒还原为 If=-50．9429+c+5．5723。 四价硒 ，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的硒还原成挥发性 2结果和讨论 共价氢化物，由载气带入原子化器中进行原子化。在硒特制空心阴极灯照射下， 2．1微波消解参数的选择 硒原子受光辐射激发发射特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正 比，从而 样品消解温度对消解效果的影响 {}-算出样品中硒含量 。(1) 环境部颁布HJ678-20133h~，针对金属总量微波消解IHJ694-2007砷、硒、 I．2试剂 汞样品消解采用湿法消解。结合两种方法，通过实验针对不同的消解仪改变消 盐酸：优级纯(p20=1．]9g／n-a)l硝酸：优级纯(P20=1．42g／rrd)，硼氢化 解功率、温度和时间，参照Mrrs6使用手册，消解溶液总体积20ml，加酸量 钾溶液(1Og／L)：称取1Og硼氢化钾并使其溶于1000ml5g／L的氢氧化钾溶液 5rnl，6-25个罐功率为600W ，能用低温消化的样品就不用高温消解，升温速率 中，硒