低熔点皂素中杂质的结构的研究.pdfVIP

=5)． ．本方法比较容易掌握，且简便、快速，重现性好，避 2．2．5重现性实验 免了因取样不均匀以及前处理过于繁琐丽造成的误 精密移取6份同批次的发酵液lOml，用2．1所差，其准确度已得到了证实，为发酵车间大批量生产 述的方法提取辅酶Q。按2．2．1．1的色谱条件测定提供准确、及时的数据不失为一个比较理想的方法， 并计算样品中辅酶Q。的含量，验证方法的重现性。 但也有一些不足，仍需要不断完善与改进。 袁4辅酶Q，。方法的重现性 参考文献 H] R0b酣E0，}k可Em畸柚e由寸‘捌q耐t啪&vi姗}i丽， l弛3。40：143． 【2] H删N．AtIdrcy ∞≈¨q8i∞Hch∞，2∞1，29：1．13． MikadT M髑枷{啪阳d‰6呻。f∞em [3] Je^盯0．GII帅n 从以上数据看出：此方法具有较高的重现性。 =rm [引 铂JF。凸印eM，Ⅱsz．B￡刚leEi3ofc咄e虹面c珂哪d锄 3讨论 辅酶Q，。是一种脂溶性胞内产物，需先对发酵 339拍． G∞)【F，F丑n [5] cY，HeKz．一以应用与生物环境学报2006， 液进行酸化以后，利用双氧水破坏胞壁，然后用丙酮 12(3)：4幻-423． 把辅酶Q，。有效成分提取出来，利于HPLC定量检测 低熔点皂素中杂质的结构研究 王锦羊，黄兆文(荆楚理工学院药学院，湖北荆门448∞o) 皂素是一种具有较高价值和广阔前景的甾体激 洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯(100：O—100：35)体系， 素类药物中间体，其生产加工在我国部分地区已经 lO％硫酸乙醇显色，用薄层色谱方法将所得部分分 形成了优势产业群链。由于对野生资源的过度挖掘 为1 导致目前基本上用人工栽培品为原料来生产皂索。 用石油醚重结晶得化台物I(0．1g)．第2段用Phar． 大部分皂素企业将传统工艺(野生资源)直接套用， madexIH-20柱氯仿反复纯化，然后用石油醚重结晶 结果有时侯生产的皂素熔点低，面临着卖不出去的 得化合物Ⅱ(35mg)。第3一13段用甲醇反复重结 压力。为了弄清其杂质的组成，我们对低熔点皂索 晶得到化合物Ⅲ(4．39)。第14一18段反复用硅胶 中的杂质进行了研究。通过正、相硅胶柱色谱从中 小柱分离。洗脱剂采用氯仿：甲醇(10：0．5)，然后在 共分离出4个杂质，通过波谱分析鉴定了它们的结 构。分别是△。o二烯．D．螺甾醇；B-谷甾醇；软脂Ⅳ(40IIlg)。V(25mg)。 酸；苯甲酸。 3结构鉴定 1仪器和材料 182一 化合物I：无色细针状结晶(石油醚)．mp 491．33432．83048．3l724．O xRc·l型显微熔点仪(温度计未校正)；Nicole‘184℃．IR(cm