ICP-MS测定蔬菜样品中重金属元素的两种微波消解前处理方法.pdf

2013年6月 岩矿测试 V01．32．N()．3 2013 HOCKANDMINERALANALYSIS 415～419 June 文章编号：0254—5357(2013)03—0415—05 ICP—MS测定蔬菜样品中审金属元素的两种微波消解 前处理方法 黄晓纯1，刘昌弘2，张军1，董泳秀，刘文华1，赵秋香1，李锡坤1 (1．广东省物料实验检测中心，广东广州510080；2．暨南大学，广东广州510632) 摘要：微波消解法是处理生物样品的主要技术，但存在处理效率不高等问题还有待进一步研究。本文采用 高压低通量(12位)和低压高通量(4l位)微波消解法对蔬菜样品进行前处理，电感耦合等离子体质谱法 前处理方法消解标准物质GBW10010(大米)和GBW 合，全流程加标回收率为91．5％～103．8％；用于测定GBW10010和GBW 10014，因GBW10010中铬、铅、 砷，GBW 10014中砷的含量较低，测定值与标准值的相对误差较大；其余元素的测定值与标准值基本相符， 表明两种前处理方法均能满足分析要求。但在保证测定结果质量的前提下，低压高通量微波消解处理样品， 试剂用量少，单次样品处理量大，更加适合大批量生物样品的前处理。 关键词：蔬菜样品；重金属元素；高压低通量微波消解；低压高通量微波消解；电感耦合等离子体质谱法； 氢化物发生一冷原子荧光光谱法 中图分类号：0657．63；0652．4文献标识码：A 近年来农业环境污染Et益成为全社会关注的焦 是目前报道较多的方法。”‘1=’；但单次处理样品数量 点问题～卜二。例如蔬菜的质量安全直接关系着人们 少(低通量)，所用试剂较多，样品处理效率不高。 的身体健康，其中As、Hg和cd等重金属元素的分 在已报道的文献中，主要是比较微波消解法与 析结果对蔬菜的质量控制起着关键性的作用。而蔬 其他方法的差异、3，或者是研究微波消解法对测试 菜样品的前处理过程是确保重金属含量准确测定的 结果的影响…。本文采用高压低通量和低压高通 先决条件，不同前处理方法对测定的准确性、重复性 量两种不同的微波消解方式对蔬菜样品进行前处 影响较大卜4i。 理，电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)和氢化物 常见的生物样消解方法有干灰化法和湿法消解 发生一冷原子荧光光谱法(HG—CAFS)测定其中 法。干灰化法操作相对简单，但炭化处理和高温灰 化处理所需时间较长，容易造成部分易挥发元素 并对两种微波消解方法的处理效果进行对比，从而 选择合适的样品处理方法。 (如As、Hg和Se等)的损失。’6。湿法消解不易损 失金属元素，但处理过程中需使用大量的混合酸，对 环境污染大，且易产生爆沸，导致空白值偏高较容易 1实验部分 引起误差，使精密度略低7。8。微波消解是处理生 1．1仪器及工作条件 物样品的主要技术…。特别是低压高通量的微波 ELAN DRC—e型电感耦合等离子体质谱仪(美 消毹法使用体积小、结构简单的消解罐，具有单次消 解样品数量多(高通量)、所需样品量少、用酸量更 1150 W，雾化气流量0．89L／rain，辅助气流量1．20 少等优点成为研究热点。10‘。2；。而高压低通量微波 L／rain，等离子气流量15L／min，透镜电压7．50V， 模拟电压一2000 消解法采用密封消解罐，利用消解过程中产生的气 V，脉冲电压1250V，扫描方式为 体形成高压环境，一般认为高压消解得更加完全，也 跳峰扫描，测量方式为模拟+脉冲，重复次数3次。