ICP-MS测定高纯金中的杂质元素.pdf

黄金 2009年第4期／第30卷 GoLD ICP—MS测定高纯金中的杂质元素 陈永红，黄蕊，陈菲菲，张雨 (长春黄金研究院) 摘要：建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦舍等离子体质谱测定方法．通过加入内标 元素sc、C8和Re，以及采用加入校正的方式，有效地补偿了测定中的基体效应。仪器检测限为 0．0004—0．123 1峭,／mL，方法检测限为0．2—2．O“g／S，加入标准物质的回收率为91％一117％，分 析精密度为O．35％一4．80％。 关键词：电感耦合等离子体质谱；内标法；加入校正法；高纯全 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号：1001—1277(2009}04—0043—05 48r／min，数据采集时为26r／min； 0引言 雾化器：十字交叉雾化器，双层碳纤维雾室，内置 高纯金是指含金量≥99．999％或杂质含量宝石喷嘴； lope．／g金丝、海绵金、阴极电金以及金锭等不同类型 炬管：可拆式石英炬管，内芯管为氧化铝材质； 的黄金产品。 真空泵：真空度10’5托(点炬后)； 随着黄金冶炼技术的迸一步发展，黄金产品的纯 离子透镜：透镜电压在4—13V之间可调； 度也得到相应的提高。目前，一些黄金冶炼厂生产出 镍采样锥孔径1．14mm，镍截取锥孔径0．89ram； 的黄金产品纯度已能达到99．999％以上，原有的金 化学分析方法已不能满足现代高纯黄金产品的分析 素扫描方式，跳峰测量方式，测量时间0．3s，每峰测 测试，因此，为保证高纯黄金产品交易公平、有序的进 量3点，重复测量3次。 行，开发新的具有低检测限的高纯金化学分析方法已 实验开始之前，为了保证测定过程中仪器处于最 迫在眉睫。 佳状态，必须先对仪器的各操作参数进行优化。优化 目前，关于ICP—MS测定高纯物质中杂质含量 后各操作参数值见表l。 的文献很多，但应用于纯金中杂质元素测定的文献仅 裹1操作参数优化结果 有一篇…。该文献采用的分析方法为内标法，通过 优化设置 参数值 加入内标元素对测定中的基体效应进行补偿，方法能 雾化器流量 0．97L／nfin 够满足含金量≤99．99％纯金中杂质元素的测定。 膏子透镜电压 7．OV 笔者在应用ICP—MS测定高纯金样品时，充分 等离子体射频功率 l伽OW 利用了内标法和加入校正法的优点，采取加入内标元 检测器脉冲电压 7卯V 素和加入校正相结合的方式，在有效补偿基体效应的 检测器模拟电压 —l 650V 同时，还成功地解决了仪器瞬间或长期漂移对测定结 果的影响。该方法的精密度高、检出限低，适用于含 金量≥99．999％高纯金中杂质元素的测定。 仪器优化后，对含有10彬LMg，In，U，Ba，Ce的 优化液，其灵敏度、双电荷离子、氧化物及背景精密度 1实验部分 。