十二烷基苯磺酸钠制备实验报告.doc

东北石油大学 Northeast Petroleum University 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名 王宁 学号 100302140208 专业 应用化学 班级 应化10-2班 实验课程名称 精细化学品合成 指导教师及职称 张荣明 郝玉兰 开课学期 2013 至 2014 学年 一 学期 上课时间 2013 年 10 月 25 日 东北石油大学教务处编印 一、实验设计方案 实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备 4、实验方法步骤及注意事项 实验步骤： (1) 药品取量 用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度。用量筒量取50g（换算为体积）烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58g发烟硫酸装入滴液漏斗中。 (2) 磺化 安装实验装置在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入烷基苯中，加料时间1h，控制反应温度在25~30℃，加料结束后停止搅拌，静止30min，反应结束后记下混酸质量。 (3) 分酸 在原实验装置中，按混酸:水=85:15（重量比）计算出需水量，并通过滴液漏斗在搅拌下，将水滴加混酸中，温度在45~50℃，加料时间0.5~1h，反应结束将混酸转移至分液漏斗中，静止分去废酸。 (4) 中和值测定 用量筒取10ml水加于150ml锥形瓶中，并称取0.5g磺酸于锥形瓶中，摇匀使磺酸分散，再加40ml水于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂。用0.1ml/lNaOH溶液滴定至出现粉红色，按照下式计算出中和值H。 H= 40CV/ (1000m) 式中：C—NaOH溶液浓度，mol/l；V—消耗NaOH溶液的体积，ml；m—磺酸质量，g (5) 中和 按中和值计算出中和磺酸所需NaOH质量，称取NaOH，并用500ml烧杯配成15%（Wt）NaOH溶液置于水浴中。在搅拌下控制温度35~40℃，用滴液漏斗将磺酸缓慢加入，时间0.5~1h。当酸快加完时测定体系的PH值。控制反应终点的PH值为7~8（可用废酸和15%~20%NaOH溶液调节PH）。反应结束后，称量所得烷基苯磺酸钠的质量。 注意事项： (1) 注意发烟硫酸、磺酸、氢氧化钠、废酸的腐蚀性，切勿溅到皮肤和衣物上； (2) 磺化反应为剧烈放热反应，需严格加料速度与反应温度； (3) 分酸时应控制加料速度和温度，搅拌要充分，防止结块。 实验数据处理 根据H= 40CV/ (1000m) 计算出中和1g磺酸所需NaOH的体积，再计算出中和所有磺酸所需NaOH的量， 配制15%的NaOH，反应后称重得到十二烷基磺酸钠的质量m1，然后根据反应，计算出理论应得的十二烷基磺酸钠的质量m2，m1/m2即得产率。 参考文献 [1]《精细有机合成实验》 [2]《高纯度十二烷基苯磺酸钠合成研究》崔连复； 史立新； 詹曼丽； 刘操 [3]《壳聚糖/十二烷基苯磺酸钠纳米复合材料的制备与性能研究》马俊； 刘昌华； 李瑞； 王佳； 午海霞； 陈建光 指导老师对实验设计方案的意见 指导老师签名： 年 月 日 二、实验报告 1、实验目的、设备与材料、理论依据、实验方法步骤见实验设方案 2、实验现象、数据及结果 实验所用酸总质量为m(磺酸)=98.4g （1）酸值计算 滴定所用磺酸的质量为0.1212g，碱式滴定管的初读V1=0.00ml，V2=5.30ml，所用碱的体积V=V1-V2=5.30-0.00=5.30ml。 根据酸值公式： H=40CV/1000m=40*0.1*5.30/（1000*0.1212）=0.1749 （2）配制15%NaOH计算 根据酸值知配制NaOH所需固体氢氧化为m(NaOH)= m(磺酸)*H =98.4*0.1749=17.2102g 所需水为17.2102/15%—17.2102=97.5242g 十二烷基苯磺酸钠产率计算 中和过后所得体系总质量为354.4g，烧杯加玻璃棒质量为160.7g，则体系中物质的质量为193.7g。由于所用NaOH为15%的水溶溶液，而水不参加反应，因此产物质量为193.7—97.5242=96.18g 十二烷基苯磺酸钠理论产量计算： 326 348 18 98.4