GB/T 14678-1993空气质量　硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定　气相色谱法.pdf

中华人 民共和 国国家标准 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和 二甲二硫的测定 气相色谱法 GB/T 14678一93 Airquality-Determinationofsulfurettedhydrogen,methylsulfhydryl, dimethylsulfideanddimethyldisulfide -Gaschromatography 适用范围 1.1本方法适用于恶臭污染源排气和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的同时测定。气相 色谱仪的火焰光度检测器(GC-FPD)对四种成分的检出限为。.2X1。一，-1.0X10-sg，当气体样品中四 种成分浓度高于1.0mg/m时，可取1-2mL气体样品直接注入气相色谱仪分析。对1L气体样品进 行浓缩，四种成分的方法检出限分别为。.2X10--1.0X1。一，mg/m, 原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品，以聚醋塑料袋采 集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1-2mL，注入安装火焰光 度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时，则需以浓缩管 在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管连入色谱仪分 析系统并加热至100C，使全部浓缩成分流经色谱柱分离，由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定 浓度范围内，各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。 3 试剂和材料 3 1 试剂 3 1门 苯(C,H,):分析纯(有毒)，经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。 3 1.2硫化氢(H2S):纯度大于99.9%，实验室制备的硫化氢需进行标定。 3 1.3 甲硫醇(CH,;SH):分析纯。 3 1.4 甲硫醚I(CH,)2S口:分析纯。 3 1.5 二甲二硫HC)S22]s[( :分析纯。 3 1.6 磷酸(H,PO,):分析纯。 3 1.7 丙酮(CH,000H,):分析纯。 3 1.8 液态氧。 子 2 色谱仪载气和辅助气体 3 2.1载气:氮气，纯度99.99%，用装5A分子筛净化管净化。 3 2.2 燃烧气:氢气，纯度99.9000 3 2.3 助燃气:空气，经活性炭和硅胶过滤。 国家环境保护局1993一09-18批准 1994一03一15实施 GB/T 14678一93 4 仪器与装2 4.1 分析仪器 4.1.1色谱仪:配备火焰光度检测器的气相色谱仪。 4.1.2 记录器:与仪器相匹配的记录器或色谱微处理机。 4.1.3 色谱柱: 4.1.31 色谱柱规格:3mX3mm，硬质玻璃。 4.1.3.2 色谱柱固定相:以静态法在高效chromsorb-G(60^-80目)担体上涂溃2s%P,P-氧二丙睛。 4.1.3.3 色谱柱充填与老化:色谱柱接检测器的一端充填石英棉并接真空泵，柱另一端接漏斗，开启泵 后使漏斗内固定相进入色谱柱并轻轻敲打色谱柱使固定相保持均匀，充填后以石英棉塞住色谱柱另一 端。色谱柱在90℃通氮气条件下老化24h, 4.1.3.4 柱效能和最高使用温度:在给定条件下，色谱峰总分离度大于1.0，色谱柱最高使用温度为 100C‘。 4.2 采样装置 4.2.1 采气瓶 4.2，.， 1L采气瓶(见图1),采气瓶内表面以。.02mol/L磷酸一丙酮溶液涂溃后，烘干。 4.2.1.2 采样前，按图2的方式将瓶内气体排出，使真空度接近负1.OX105Pae 图1 1L采气瓶 图2 采样瓶真空排气装置 图3气袋采样装置 A-真空箱;B-聚酷采气袋;c一抽气泵;D一与采样管连接导管;E 气量控制阀 GB/T 14678一93 4.2.2气袋采样装W 4.2-2-1 气袋采样装置见图3, 4.2.2.2 图3中的真空箱由有机玻璃粘合，可打开的上盏与箱体接触部位加有密封垫 采样时