AASamplePrep要点.ppt

Sample Preparation Techniques in AAS Atomic Absorption Training 样品处理技术 湿法消解 熔融 干法灰化 高压消解 微波消解 样品分解制备的要求 称取的固体样品已经干燥并是均匀的具有代表性的 样品中待测元素完全分解进入溶液 无论是湿法或干法灰化，都要避免损失 如使用分离富集，则要完全 避免污染，包括实验室环境、试剂、器皿和水 熔融时要考虑总固体溶解量，注意雾化器堵塞与背景问题 实验用器皿 实验用水，国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。 （GB6682—86实验室用水规格） 一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2?m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。 二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备 三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。 实验用试剂 优级纯(G.R.)、分析纯(A.R.)、化学纯(C.P.) 高纯物质（基准试剂） 湿法酸消解 酸消解 HCl HNO3 HClO4 HF H2SO4 Aqua regia（王水） 不同的样品使用不同的酸 使用的容器 glass/pyrex teflon platinum 酸的等级 SpectrosoL ARISTAR 常用无机酸 常用无机酸 干法灰化 灰化辅助剂 Mg(NO3)2 H2SO4 HNO3 有机样品 plant material resins 使用的容器-坩埚 ceramic platinum 灰化试剂等级 AnalaR 注意易挥发组份的损失 熔融 熔剂 Na2CO3 sodium carbonate Na2B4O7 sodium tetraborate LiBO2 lithium metaborate Na2O2 sodium peroxide 根据不同的试样而定 地质/冶金样品 使用的容器-坩埚 Platinum Zirconium Nickel 熔剂等级 AnalaR 高盐份 加压消解 湿法酸消化 试样密封 使用的容器-“压力溶弹” teflon crucible interior steel exterior 各种试样 geological / organics 快速的消解技术 无易挥发组份的损失 微波消解 湿法酸消化 试样密封 使用的容器- 微波消解罐 teflon interior specialist design 方法 high frequency microwaves temperatures 100-250 OC increased pressure 较宽范围的样品 速度快 无损失 生物和临床样品 生物和临床样品处理 实例1：生物和临床样品中铜的测定 实例2：生物和临床样品中铅的测定 食品与饮料样品的预处理 食品与饮料样品的预处理 食品与饮料样品的预处理 食品与饮料样品的预处理 食品与饮料样品的预处理 实例：食品中铅的测定(GB5009.12-85) 实例：食品中铅的测定(GB5009.12-85) 农业样品的预处理 农业样品的预处理 实例：植物样品的预处理 冶金样品的预处理 冶金样品的预处理 环境样品的预处理 环境样品的预处理 地质样品的预处理 地质样品的预处理 地质样品的预处理 轻化工样品的预处理 轻化工样品的预处理 轻化工样品的预处理 煤和油品的预处理 煤和油品的预处理 建筑材料样品的预处理 建筑材料样品的预处理 药物样品的预处理 岩石、矿石、矿物 熔融分解法 1、无水碳酸钠--适合于分解硅酸盐岩石矿物，也可用于分解硫酸盐和氟化物准确称 取0.5g粉碎的样品于30ml铂坩埚中，加入4g碳酸钠，搅拌均匀，加盖并放入马福炉 中，加热到坩埚至暗红色，保温10分钟，然后升高温度1100 ℃，保持60分钟。取出 冷却至室温。熔块以25ml盐酸溶解，稀释至200ml定容。 注意：重金属与铂会形成合金而损坏铂坩埚，因此含重金属的试样在熔融前必须 用王水处理，滤出残渣，然后将残渣熔融 2、过氧化钠—适用于锡矿和铬铁矿的分解 可将0.5g样品与1g过氧化钠均匀置于铂坩埚，在500℃电炉中加热10分钟使其进行 半熔融过程，随后用水或酸浸取 3、其他熔融法 氢氧化钠熔融法、偏硼酸锂熔融法、焦磷酸钾熔融法 土壤、沉积物 土壤、沉积物一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解。 准确称取0.1~0.3g试样于50ml聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润后加入5ml盐酸，于电 热板上低温加热，当蒸发至2~3ml时，