滴定基本操作-滴定管技巧.ppt

滴定分析基本操作;2;1.可加热的玻璃仪器(垫石棉网); ;一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。 也可用于防止液体挥发物质的反应容器。;;无色广口瓶;高温;棕色细口瓶;2.储存仪器;滴瓶;3、其他仪器;洗耳球;;4．计量仪器;02; 滴定分析基本操作; 滴定管; 滴定管; 滴定管;按用途不同划分;酸式滴定管;在上部有如下的标注信息：;2.半滴的处理;1;（一） 滴定管使用前的准备;;使用酸式滴定管时，为使旋塞旋转灵活而又不致漏水，一般需将旋塞涂一薄层凡士林。;方法;涂凡士林要适量，过多，可能会堵塞旋塞孔，过少则起不到润滑的作用，甚至造成漏水。 把装好旋塞的滴定管平放在桌面上，让旋塞的小头朝上，然后在小头上套一个小橡皮圈（可以从橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脱落。 在涂凡士林过程中特别要小心，切莫让旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管报废。;检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近，然后夹在滴定管夹上，用吸水纸将滴定管外擦干，静置2min，检查管尖或旋塞周围有无水渗出，然后将旋塞转动180°，重新检查。如有漏水，必须重新涂油。;润洗：用待装溶液润洗三次，用量依次为15、10、5 mL。方法是两手平端滴定管，慢慢旋转，让溶液遍及全管内壁，然后从上端放出。;装液：左手拿滴定管，使滴定管倾斜，右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液，直至充满零刻线以上。 注意 ： 混匀后的操作液应直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、烧杯等容器来转移。 ;润洗完毕，装入滴定剂至“0”刻度以上，检查旋塞附近（或橡皮管内）及管端有无气泡。 如有气泡，应将其排出。排出气泡时，对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液冲下将气泡赶掉；对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即被溶液压出。; 滴定管的操作方法; 滴定管的操作方法;①酸式滴定管：左手无名指和小指弯向手心，用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶，也不要太向里紧扣，以免使旋塞转动不灵。;碱式滴定管:左手无名指和中指夹住尖嘴，拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管，使溶液从缝隙处流出。 但要注意不能使玻璃珠上下移动，更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。 必须掌握三种加液方法： ①逐滴滴加（3~4滴/秒，见滴成线）； ②加1滴；③加半滴。;滴定速度的控制;用碱式滴定管滴加半滴溶液时，应放开食指与拇指，使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内。; 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中，这样可以避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释 ; ;③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行 在锥形瓶中进行滴定时：用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约2~3cm，滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，边用右手摇动锥形瓶，边滴边摇配合好 ，如图1所示; 在烧杯中滴定时： 将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图2所示。 ;滴定时应注意以下几点： ;4.滴定结束后，弃去滴定管内剩余的溶液，随即洗净滴定管，并用水充满滴定管，以备下次再用。 5.每次滴定应从“0”分度开始 （除混???碱的测定）。 ;8、读数;8、读数;(4)对于 “蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。 ; （5）、 读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。 滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。 ; 读取的值必须至毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL。记录为小数点后两位。如图示 即为25.33mL。 ; 10.整理实验台; 滴定管;谢谢！