大孔树脂吸附原理及应用解决方案.ppt

* * * 综上所述，大孔树脂的选择，必须根据所分离化合物的大致结构特征来确定。 首先，要知道所需分离化合物分子体积的大小，如多糖类、皂苷类、取代苯类等，它们分子体积的大小相差明显，一般通过预试验或文献资料查阅可获得所选用的适当孔径的树脂； 其次，要知道分子中是否存在酚羟羧基或碱性氮原子，由此确定树脂的型号。 2 . 树脂纯化效果的因素及工艺条件的考查 (1)树脂性质 如前所述，树脂的理化性质对吸附的影响很大，一般要求吸附容量大，吸附速度快和机械强度好。由于树脂的孔度、孔径、比表面积及极性不同，故性质亦异，使用时必须根据情况加以选择。凡要吸附分子量小的物质，则选择比表面积高及孔径较小的吸附剂。 (2)药液pH值 由于pH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情况下，酸性物质易在酸性溶液中被吸附，碱性物质在碱性溶液中被吸附。 (3)药液浓度 吸附量与药液浓度符合Frendich和Angmur经典吸附式，即药液浓度增加吸附量增加，但药液浓度增加有一定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 (4)上柱液温度 由于吸附过程为一放热反应，温度太高会影响吸附效果，经实践证明，室温对实验几乎无影响，超过50摄氏时，吸附量明显下降，故应注意上柱液温度。 (5)盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质内的溶解度，从而有利于大孔树脂的吸附。有人通过静态吸附量的实验比较，认为无机盐的浓度为3.5％(W/V)时，大孔树脂对人参总皂苷的吸附能力最强。 (6)树脂柱径高比 树脂柱内径与其柱高的比例也是影响树脂吸附效果的因素之一。合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂的吸附与分离。 (7)树脂柱的清洗 化合物经树脂吸附后在树脂表面或内部残留有许多非极性物质，或吸附杂质成分，必须在清洗过程中洗除，非吸附性成分一般用水即可洗除，而吸附性杂质根据情况可用一定浓度的酸或碱液除去(0.1～lmol／L氢氧化钠或盐酸)，一般情况下洗至近无色即可。 (8)洗脱液的选择及解吸 根据被吸附物的性质及吸附环境选择适宜的洗脱液进行洗脱和解吸。 ①常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸，如甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、水等等。所选用的溶剂应符合两种要求：一种要求溶剂应能使大孔网状吸附剂溶胀，这样可减弱溶质与吸附剂之间的吸附力；另一种则要求所选用的溶剂应容易溶解吸附物。因为解吸时不仅需克服吸附力，而且当溶剂分子扩散到吸附中心后，应能使溶质很快溶解。 ②对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶剂中解吸。 ③吸附若在高浓度盐类溶液 中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 ④对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解吸。 总结与展望 总结 用树脂分离纯化天然产物及天然产物复方已成为一种发展趋势，但应明确纯化的目的，充分考虑采用树脂纯化的必要性和方法的合理性，尤其是复方混合提取的上柱纯化。一般情况下，仅用一个指标、一种洗脱溶剂是不足以说明纯化效果的。 展望 尽管大孔树脂纯化技术是天然产物制药工业中颇具发展前景的实用新技术之一，但它在天然产物及其复方制剂的分离精制方面尚存在一些问题，如纯化条件的规范性、应用于复方天然产物的等效性、技术评价的科学性以及安全性等。 请老师和同学们多提意见！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 大孔树脂的原理、结构、组成、类型 大孔吸附树脂吸附分离技术要求 大孔树脂的优点 大孔树脂的使用方法 结束语 大孔树脂的应用 大孔树脂（Macroporous resin） ?又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后，致孔剂被除去，在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率，且孔径较大，在100-1000nm之间，故称为大孔吸附树脂。 利用吸附剂对液体或气体某一组分选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。 待分离料液与吸附剂混合 吸附质被吸附剂吸附到表面 吸附过程 料液流出 吸附质解吸回 物理吸附：吸附作用力为分子间引力。无选择性、无须高活化能、吸附层可为多层或单层，吸附和解吸速度较快。 化学吸附：吸附作用力为化学键合力。需要高活化能、只能以单层吸附、选择性强、吸附和解吸速度慢。 1. 结构 大孔吸附树脂是近20余年发展起来的，它是一种新型非离子型高分子聚合物吸附剂，一般为白色球形颗粒，粒度为20～60目。 大孔树脂的宏观小球系由许多彼此间存在孔穴的微观小球组成。如果把一个宏观小