氨氮测定法—纳氏试剂光度法.doc

氨氮测定法—纳氏试剂光度法 1.方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 2.干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、猛、镁和硫等无机离子，因产生异色或者无机干扰，水中颜色或浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀或蒸馏预处理，易挥发的还原干扰性物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂以消除。 3.方法的适用范围 本法最低的检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 4.仪器 ①分光光度计 ②pH计 5.试剂 配制试剂用水均为无氨水。 纳氏试剂：可选测下列一种方法制备。 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐加入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，将此溶液在搅拌下徐徐加入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，储于聚乙烯瓶中，密塞保存。 ⑵酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。 ⑶铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 ⑷铵标准溶液使用：取5ml铵标准溶液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。 6.步骤 （1）标准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10ml铵标准溶液于50ml量瓶中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，以水为空白，测定吸光度。 ②用测得的吸光度减去空白吸光度后，得校正吸光度，绘制标准曲线。 （2）水样的测定 ①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样（含氨氮不超过0.1mg），加入50ml量瓶中，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，测定吸光度。 ②分取适量经蒸馏预处理后得溜出液，加入50ml量瓶中，加入一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，加1.5ml纳氏试剂，混匀，稀释至刻度。放置10min后，测定吸光度。 （3）空白试验 以无氨水代替水样，做空白。 7.计算 由水样测的的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查氨氮含量 氨氮含量（N，mg/L）=m/V×1000 式中：m—由标准曲线查得的氨氮含量（mg） v—水样的体积（ml）