乳胶漆实验报告.doc

化工专业实验报告 “聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”实验报告 学生姓名： 唐 波 班 级： 工艺6班 学 号： 2013141493176 实验组号： 6班4组 同组姓名： 崔婕、鲍曼 实验时间： 2016 年10 月11 日— 10月 12 日 实验设备组号： 撰写实验报告时间：2016 年 10月 12 日 实验目的 1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法； 4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。 实验流程 实验原料和主要设备 实验药品： 醋酸乙烯酯 乳化剂OP-10 过硫酸钾 聚乙烯醇 碳酸钠 邻苯二甲酸二丁酯 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 碳酸钙 滑石粉 钛白粉 磷酸三丁酯 彩色色浆 实验设备： 集热式磁力搅拌器 机械搅拌器 高速搅拌机 旋转粘度计 干燥时间测定仪 黑白格测定仪 鼓风干燥箱 框式涂布器 电子天平 实验步骤 1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 ①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 ②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。 ③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。 ④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。 ⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。 ⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。 ⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。 2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析 ①、 采用重量法测量乳胶的固含量。 将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。 ②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。 3、醋酸乙烯乳胶漆的制备 ①、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。 ②、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。 ③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。 ④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。 ⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 ⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。 4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 ①干燥时间测定： 用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 ②固含量的测定： 测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。 ③ 涂料的耐水