gbt15685—1995沉降值.doc

沉降值GB/T 15685—1995 1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了小麦及小麦粉沉淀值测定所用的仪器、试剂、分析步骤和结果表示。 　　本标准适用于全麦粉、小麦粉沉淀值的测定。 2　引用标准 　　GB 5491　粮食、油料检验　扦样、分样法 　　GB 5497　粮食、油料检验　水分测定法 3　方法原理 　　小麦在规定的粉碎和筛分条件下制成十二烷基硫酸钠（SDS）悬浮液，经固定时间的振摇和静置后，悬浮液中的面粉面筋与表面活性剂SDS结合，在酸的作用下发生膨胀，形成絮状沉积物，然后测定沉积物的体积，即为沉淀值。 4　试剂 4.1　乳酸贮备液：85％乳酸（分析纯）：水＝1∶8，充分振荡混合后待用。 4.2　SDS（十二烷基硫酸钠）：99％结晶研究级（serva）。 4.3　SDS-乳酸混合液：取20 gSDS，用水溶解，转入1000 mL的容量瓶中，加入20 mL乳酸贮备液并用水稀释至1000 mL，充分混合均匀，备用。 4.4　溴酚蓝水溶液：10 mg溴酚蓝溶于1000 mL水中。 5　仪器 5.1　粉碎机：能使样品粉碎后，细度通过CQ24筛占95％以上的粉碎机均可。 5.2　小型实验制粉机。 5.3　量筒振摇器：每个振动循环冲程60°，水平面上下30°。 5.4　具塞量筒：100 mL，0～100 mL之间刻度距离为180～185 mm，量筒总高度不低于250 mm。 5.5　50 mL量筒。 5.6　秒表。 5.7　天平：感量0.01 g。 6　分析步骤 6.1　试样制备： 6.1.1　按照GB 5491规定取样。 6.1.2　全麦粉样品制备： 　　分取200 g小麦净样，根据小麦样品的实际含水量加水或晾晒，调节小麦样品的水分至大约14％，加水调节需密闭2～3 h，然后用粉碎机粉碎，混合均匀，放入密闭容器中备用。 6.1.3　小麦粉样品制备： 　　分取500 g小麦净样，按小麦制粉要求，软麦样品水分调节在14％左右；硬麦样品水分调节在15％～16％，用实验室小型实验制粉机制粉。 6.2　测定水分：按GB 5497测定试样水分。 6.3　称样：试样含水量为14％时，全麦粉称样量为6.00±0.01 g，小麦粉称样量为5.00±0.01 g，如果试样含水量高于或低于14％时，则须根据试样含水量换算为相当于含水量为14％时的试样质量，按式（1）、（2）计算称样量。 ……………………………………………………（1） ……………………………………………………（2） 式中：m──100 g试样中含水分的质量，g。 　　称取试样于干燥的具塞量筒中。 6.4　将称取的试样和配制的试剂，置于22±1℃的室温下直至试样和试剂的温度与室温平衡，以得到准确结果。 6.5　在称好试样的量筒中加入50 mL溴酚蓝水溶液，塞好塞子，开始计时，立即快速上下振摇15 s，竖立静置；于2 min时再快速上下振摇15 s并静置；4 min时迅速加入50 mL SDS乳酸混合液，并立即上下颠倒四次，静置。以后每隔2 min，即在6，8和10 min时，再分别上下颠倒四次并静置（如用量筒振摇器，则在加入溴酚蓝溶液后，塞好塞子置于振摇器上，按上述手工操作规定的程序自动进行振摇）。 6.6　全麦粉样品在最后一次颠倒振摇后静置20 min读出量筒中沉积物的毫升数，小麦粉静置40 min后读出量筒中的沉积物毫升数。 6.7　如测定样品数量较多，可采用四只量筒为一组同时进行两个样品双试验测定，并按照下列振摇时间表安排实验操作。 振摇时间表 量筒编号 1与溴酚蓝混合振摇15s 2与溴酚蓝混合振摇15s 3加入50mL SDS混合颠倒4次 4上下颠倒4次 5上下颠倒4次 6上下颠倒4次 7读数全麦面粉 1 0′00″ 2′00″ 4′00″ 6′00″ 8′00″ 10′00″ 30′00″ 50′00″ 2 0′30″ 2′30″ 4′30″ 6′30″ 8′30″ 10′30″ 30′30″ 50′30″ 3 1′00″ 3′00″ 5′00″ 7′00″ 9′00″ 11′00″ 31′00″ 51′00″ 4 1′30″ 3′30″ 5′30″ 7′30″ 9′30″ 11′30″ 31′30″ 51′30″ 7　测定次数 　　同一样品至少进行两次测定。 8　结果表示 8.1　表示方法 　　所读出沉积物的体积（mL），即为该样品的沉淀值。 　　两次测定结果符合重复性（8.2）的要求，则取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，如果不符合重复性要求，则重新进行两次测定。 　　结果表示到一位小数。 8.2　重复性 　　同一分析者用相同的仪器，对同一试样同时或相继进行的两次测定结果之差不应超出2 mL。 8.3　再现性 　　同一样品在两个不同实验室测得