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矿物化学成分分析测试 ——光谱分析 目录 光谱分析法分类 发射光谱分析法概述 发射光谱分析仪器原理、特点及应用 吸收光谱分析法概述 吸收光谱分析仪器原理特点及应用 光谱分析仪器分布（武汉） 光谱分析法 光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。 光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。 光谱分析法的特点：(1)分析速度较快 (2)操作简便(3)不需纯样品（4）可同时测定多种元素或化合物 （5）选择性好　 （6）灵敏度高　（7）样品损坏少 局限性 光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。 1.X射线荧光光谱仪 x ray Fluorescence Spectroscope (XRF) 目前，X射线光谱法发展成熟，多用于元素的定性、定量及固体表面薄层成分分析等。 XRF利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法. XRF是一种最有效的无损成分分析手段之一 优点 (1)速度快，一般测定一种元素(定量)需10－100秒； (2)可检测固态、粉末、液态样品，以及晶质、非晶质等样品的化学成分； (3)非破坏性测试，不损伤样品(但对于某些高分子物质，如有机物，则会引起颜色变化)； (4)是一种物理分析方法，分析元素范围F9－U92，分析的浓度范围1ppm－100%； (5)制样简单，板状样品把被照射面加工成平面即可，粉末样品经粉碎、压片即可； (6)系表面分析，一般测定深度为0.1mm范围，另外也是表面整体分析，即分析整个照射面范围内的元素种类和含量； 缺点： (1)难以作绝对分析，因此定量分析时需参照标准物质进行； (2)原子序数低的元素，其检出限及测定误差都相对较大。 2.原子荧光光度计 原子荧光可分为?3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。 根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。?　　 原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。 基本原理 原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。?　　 气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。 原子荧光光谱法的优点? （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限，Cd可达0．001ng?cm-3、Zn为0.04ng?cm-3。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。? （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 3.X射线光电子（能）谱仪 X射线光电子能谱技术（XPS）是电子材料 与元器件显微分析中的一种先进分析技术，而且是和俄歇电子能谱技术（AES）常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供分子结构和原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提供各种化合物的元素组成和含量、 化学状态、分子结构、 化学键方面的信息。 XPS的原理 XPS的原理是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能/束缚能,(Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis） XPS特点及应用 （1）可以分析除H和He以外的所有元素，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级。 （2）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相互干扰较少，元素定性的标识性强。 （3）能够观测化学位移。化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息