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分离分析化学复习资料 第一章 绪论 1、掌握以下概念：分离，富集，浓缩，纯化，直接分离法，间接分离法。 分离是利用混合物中各组分在物理性或化学性质上的差异，通过适当的装置或方法，使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。 富集是指在分离过程中使目标化合物在某空间区域的浓度增加。 浓缩是指将溶液中的一部分溶剂蒸发掉，使溶剂中存在的所有溶质的浓度都同等程度提高的过程。 纯化是通过分离操作使目标产物纯度提高的过程，是进一步从目标产物中除去杂质的分离操作。 直接分离法是将待测组分转入新相，而将干扰组分留在原水相中。 间接分离法是将干扰组分转入新相，而将待测组分留在原水相中。 2、分离分为哪两种形式？富集与浓缩有什么区别？ 分离分为①将性质相近的一类组分从复杂的混合物体系中分离出来；②将某种化合物乙醇物质的形式从混合物中分离出来。 富集与浓缩均是分离过程，富集是将欲测量的组分集中到一较小体积的溶液中，从而提高其检测灵敏度。浓缩是溶剂与溶质的相互分离，不同溶质相互并不分离；而富集则涉及目标溶质与其他溶质的部分分离，不过，富集往往伴随浓缩。 分离在分析化学中有哪些作用？直接分离法有何优点？ 作用：（1）将被测组分从复杂体系中分离出来后测定（2）把对测定有干扰的组分分离出来（3）将性质相近的组分相互分开（4）把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。 直接分离法的优点：具有富集效果，提高方法的灵敏度，而间接分离法易造成被测组分的损失，降低分析方法的准确度。 4、定量分析对分离方法有何要求？根据被测组分的含量不同，对回收率有什么要求？ 定量分析对分离方法的要求：（1）待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全（2）干扰组分B的残留量小。 根据被测组分的含量不同，对回收率R的要求不同：常量组分（含量1%）：R≥99% ；微量组分（含量0.1%）：R≥95% ；痕量组分（含量0.01%）：R≥90% 色谱分离法 1、掌握以下概念：色谱分离法，固定相，流动相，分配系数。 色谱分离法：是一种多级分离技术，基于被分离物质分子在两相（一为固定相，一为流动相）中分配系数的微小差别而进行分离的方法。 固定相：在色谱法中，将装填在玻璃或金属管内固定不动的物质。分为：固体吸附剂、固体液（浸渍在担体上）、离子交换树脂等。 流动相：携带样品流过整个系统的液体或气体或超临界流体。 分配系数（K）：是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值，即K=组分在固定相中的浓度／组分在流动相中的浓度。 混合物中各组分K相差越大，各组分越容易彼此分离。 2、固定相分为哪三种？色谱分离法的共同特点是什么？ 固定相分为①固体吸附剂、②固体液（浸渍在担体上）、③离子交换树脂。 色谱分离法的共同特点：⑴色谱分离体系都有两相 ⑵色谱过程中，流动相对固定相做连续的相对运动，流动相浸透固定相 ⑶被分离样品各组分在两相具有不同作用力，从而因分配系数不同，得以分离。 3、什么是薄层色谱分离法？按照固定相的种类不同，薄层色谱分为哪三类？ 薄层色谱分离法：是以涂布于具有光洁表面的玻璃板、涤纶片或金属片等载体上的基质为固定相，以液体为流动相，流动相借毛细作用从固定相点样的一端展开到另一端，从而使物质得以分离的一种液相色谱技术。 按照固定相的种类不同，薄层色谱分为：①吸附薄层色谱、②分配薄层色谱、③离子交换薄层色谱。 4、如何计算R f和R r、R？R f与分配系数（k）有何关系？R为多大时，相邻两斑点可达基线分离？ （1）比移值Rf=Vm／(Vm+KVs) Vm:薄层板上固定相的体积 Vs：薄层板上流动相（即展开剂）的体积 （2）））……P11-12 11、掌握排阻极限和渗透极限的概念和意义 排阻极限：是指不能进入凝胶颗粒空穴内部的最小分子的分子量。 意义：排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得到分离。 渗透极限：是指能自由进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。 意义：渗透极限代表一种凝胶能有效分离的最小分子量，小于这种凝胶的渗透极限的分子用这种凝胶不能得到分离。 12、如何选择凝胶色谱的填料和流动相 （1）凝胶填料的选择：填料规格主要根据目标物和与分离的杂质分子大小来决定，即要求凝胶的孔径和孔径的分布与试样分子量大小和分子量分布相匹配。 （2）流动相的选择：①能溶解样品并对凝胶有一定的膨胀力 ②与凝胶有某些相似性质，能浸润凝胶，防止凝胶的吸附作用 ③要与检测器匹配 ④熔点在室温以下，沸点高于实验温度，且粘度小 ⑤低毒、易纯化、化学性质稳定。 13、凝胶渗透色谱净化系统由几部分组成？最常用的检测器是哪两件？了解净化系统各部分的功能，