化验员读本-化学分析课件.pptx

初级、中级分析工培训课程王建其2010年8月第一章 一般仪器第一节 玻璃仪器一、仪器玻璃1、化验室中大量使用玻璃仪器，是因为玻璃具有一系列可贵的性质，它有很高的化学稳定性，热稳定性，有很好的透明度、一定的机械强度和良好的绝缘性能。玻璃原料来源方便，并可以用多种方法按需要制成各种不同形状的产品，用于制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”，用改变玻璃化学组成的方法可以制出适应各种不同要求的玻璃。2、玻璃的化学稳定性好，但并不是绝对不受到侵蚀，而是其受侵蚀的程度符合一定的标准。因玻璃被侵蚀而有痕量离子进入溶液中和玻璃表面吸附溶液中的待测分析离子，是微量分析要注意的问题。氢氟酸很强烈地腐蚀玻璃，故不能用玻璃仪器进行含有氢氟酸的实验，碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显腐蚀。储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会是磨口粘在一起无法打开。因此，玻璃容器不能长时间存放碱液。石英玻璃属于特种玻璃，其理化性能与玻璃有同又有异，它有优良的化学稳定性和热稳定性，但价格较贵。二、常用的仪器玻璃1、量筒、量杯是粗略地量取一定体积的液体，不能加热。2、容量瓶是配制准备体积的标准溶液或被测溶液，不能直接火加热，可用水浴加热，非标准的磨口塞要保持原配，漏水不能用。3、滴定管是作容量分析滴定操作，活塞要原配，漏水不能用，不能长存放碱液，不能加热，碱管不能放与橡皮作用的标准溶液。4、冷凝管有直形、球形、蛇形、空气冷凝管。用于冷却蒸馏出的液体，蛇形管适用于冷凝低沸点蒸汽，空气冷凝管用于冷凝沸点高于150以上的液体蒸汽。不可骤冷骤热。注意从下口进冷却水，上口出水。三、成套玻璃仪器装置 1、“普通蒸馏装置、水泵减压蒸馏装置、普通回流装置、水蒸汽蒸馏装置”这四套玻璃仪器装置在化验工作中经常要用到，它们所涉及的操作、安全知识需要进行专门的学习，可参阅有关书籍。《见P14》。四、玻璃仪器的洗涤方法在分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对化验工作的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。（一）洗涤仪器的一般步骤1、水刷洗：准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器，用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘。2、用低泡沫洗涤液刷洗用低泡沫洗涤液和水摇动、必要时可加入滤纸碎片，或用毛刷刷洗，温热的洗涤液去油能力更强，必要时可短时间浸泡。去污粉含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。冲净洗涤剂，再用自来水洗3遍。将滴管、吸量管、小试管等仪器浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳。洗净的仪器倒置时，水流出后器壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器3次，洗去自来水带来的杂质，即可使用。（二）各种洗涤液的使用针对仪器沾污物的性质，采用不同洗涤液通过化学或物理作用能有效地洗净仪器。要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。1、铬酸洗液（尽量不用）2、工业盐酸3、纯酸洗液4、碱性洗液（10%氢氧化钠水溶液）5、氢氧化钠-乙醇（异丙醇）洗液6、碱性高锰酸钾洗液7、酸性草酸或酸性羟胺洗液8、硝酸- 氢氟酸洗液9、碘- 碘化钾溶液10、有机溶剂11、乙醇、浓硝酸（不可事先混合！）洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物，不引进新的干扰物质（特别是微量分析），又不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20分钟，以免腐蚀玻璃。第一章复习题1、仪器玻璃分为几类？由其制成的玻璃仪器哪一类可以加热，哪一类不能加热？详见《化验员读本-化学分析》P1答：仪器玻璃分为四类（特硬玻璃、硬质玻璃、一般仪器玻璃、量器玻璃）。由特硬玻璃、硬质玻璃制成的玻璃仪器可以加热；由量器玻璃制成的玻璃仪器不可以加热。2、玻璃仪器洗涤的一般方法是什么？常用的洗涤液有哪几种？其主要能清洗的污物是什么？为什么不能混合使用？详见《化验员读本-化学分析》P15~17答：玻璃仪器洗涤的一般方法是水刷洗、用低泡沫洗涤液刷洗。常用的洗涤液有11种：铬酸洗液、工业盐酸、纯酸洗液、碱性洗液、氢氧化钠-乙醇（异丙醇）洗液、碱性高锰酸钾洗液、酸性草酸或酸性羟胺洗液、硝酸- 氢氟酸洗液、碘- 碘化钾溶液、有机溶剂、乙醇与浓硝酸。 要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种，以免相互作用，生成的产物更难洗净。3、拉制玻璃棒、玻璃管时，最后为什么要退火？详见《化验员读本-化学分析》P21答：应力定义为“单位面积上所承受的附加内力”。由于玻璃是热的不良导体，在加热和冷却过程中内外层温度不一样，热账冷缩的情况不一样，从而使玻璃内部产生应力。因此加工好的玻璃仪器如不经退