增稠剂DS6000的制备和在日用化学品中的应用.pdfVIP

维普资讯 SD— 倌陌师范学院学报(自爨科学版) JournalofXinyangTeachersCollege (NaturalScienceEdition)Vo1．10No．1Apt．1997 ④ A擒耍本文研宽了一种硬脂馥与Pc1I丘应形成硬庙砘氯中问体一再与PEG6000磕化生 成景乙二醇豇硬脂琏睹．印DS6000的新．4鼻方法，并介撂了DS6000在 日化中的庄用。实验蛄果袁 明，谴方法能 产品炖度比待境方法太幅度提高。 关键调 分类号 知盔f}硼 1 引言 DS6000为聚乙二醇(6000)双硬脂酸酯，化学式为R～cO一(0CH~CH2)一0一Oc— R ，其中R一一C-，H n—l4o～15O。DS6oO0属于非离子型表面活性荆，具有优异的增稠效 果，同时还有良好的乳化、稳定乳液、增溶和去污等作用。广泛用于洗发香渡，洁肤用品、液体洗 涤荆、纺织品的印染和上浆、化妆品等方面。DS6000外观为白色至微黄色固体颗粒或薄片，可 溶于水、乙醇、甘油、异丙醇、甲苯等溶剂．冷水中溶解速度较慢．熔点56=I=1℃，2 溶液pH5．5 ～7．5，浊点(1 水溶液)90~92"C。 DS6000的经典制备方法常用的有两种[2]。第一种是用PEG6000与硬脂酸直接作用，以硫 酸、对甲苯磺酸等酸性催化荆催化．为了获得较高的收率，需要及时分出反应体系中的水份。第 二种方法利用酯交换法．用硬脂酸甲酯与PEG6000进行酯交换，及时脱除反应混合物中的甲 醇．从而得到产品。第一种方法合成路线虽短，但转化率不高，设备腐蚀严重．又由于催化荆的 引入影响产品的纯度。第二种方法转化率比第一种要高，纯度也很好，缺点是硬脂酸甲酯来源 有限，且价格远高于硬脂酸，造成生产成本较高。本文提出一种新的制备方法，先将硬酯酸与 PCIa反应生成硬脂酰氯．再与PEG600O进行酯化生成PS600O。[3这种方法原料价廉易得，反 应中产生的付产物又极易分出反应体系，更重要的是产物无需提纯即可达到98 以上。在工 业生产中有 良好的应用前景。 2 实验部分 2、1 主要仪器与试剂 t／to'c温度计．电子揽拌器，标准磨口玻璃仪器，浊点测定器，试剂皆 为工业一级品。 2．2 硬脂酰氯的制备 反应式如下： 3C"Hj5COOH+PCI3— 3Cl 35COCI+H3PO3 将定量的硬脂酸、三氯化磷依次投入500ml预先干燥三颈瓶中，徐徐升温至6oC．搅拌反 收稿日期 1996—10～07 维普资讯 第1o卷 第2期 杨剑鹏等；增稠荆DS6000的制备和在日用化学品中的应用 51 应2．5h，冷却至室温，混合物转入分液漏斗静置 1．0h，分出上层有机相待用。 2．3 DS6oO0的制备 取计量好的PEG6000投入lO00ml的预先干燥的三颈瓶中，加热 升温至 115'C，保温2．0h，蒸出PEG6000中少量水，然后加入上步反应所得的硬脂酰氯，反应 式为： 2c17H35COCI+H七OCH2CH2OH— c17H35CO-6OCH2CH2O—Oc—ct7H35 搅拌反应 1．5小时，放出冷却即得产物。 2．4 产物纯度分析方法 以WRS--l数字熔点仪测熔点{浊点仪为小试管、1／lO~C温度计等组成{产物中活性物纯 度测定指除去产物中盐类，水份其它挥发物，乙醇不溶物后质量百分比}pH值用精密pH试纸 测定。 3 结果讨论 3．1 反应体系中水对产率的影响 其它条件不变，改变蒸水时间，结果见表l：