GB/T 606-2003化学试剂　水分测定通用方法　卡尔·费休法.pdf

GB/T606-2003 oli 言 本标准与ISO6353-1;1982《化学分析试剂 第 1部分:一般试验方法》中GM 12《水 卡尔 ·费休 法》的一致性程度为非等效，主要差异如下: — 按照汉语习惯对一些编排格式进行了修改; — 将一些适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述; — 增加了 配“制卡尔 ·费休试剂所用的甲醇、乙二醇甲醚、毗吮用分子筛脱水，将碘在硫酸干燥器 中放置48h进行脱水”的规定; — 增加了由硫酸分解亚硫酸钠制备二氧化硫的装置示意图; — 本标准未采用 “可用二水合酒石酸钠对卡尔 ·费休试剂进行标定”的规定，只规定了用水或甲 醇一水标准溶液进行标定; — 本标准未采用反滴定测定水分的方法，只规定了直接滴定法 本标准代替GB/T606-1988《化学试剂 水分测定通用方法 (卡尔 ·费休法)》，与GB/T606- 1988相比主要变化如下: — 增加了 “可依据样品性质选用市场上其它配方的卡尔 ·费休试剂”的内容(本版的第4章); — 增加了用水标定卡尔 ·费休试剂滴定度的方法(本版的6.2.1); — 修改了原标准中用水标准溶液标定卡尔 ·费休试剂滴定度的计算公式(1988年版的6.2;本版 的6.2.2.2); — 取消了原标准中的附录A、附录B、附录C，将相关内容编人正文(本版的第4章、第5章)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准起草单位:北京化学试剂研究所、湖南化学试剂总厂。 本标准主要起草人:刘冬霓、关瑞宝、强京林、郝玉林、王素芳、尹兆武。 本标准于 1965年首次发布，1977年第一次修订，1988年第二次修订。 GB/T606- 2003 化 学 试 剂 水分测定通用方法 卡尔 ·费休法 范围 本标准规定了化学试剂中用卡尔 ·费休试剂测定微量水分的通用方法。 本标准适用于化学试剂产品中微量水分的测定. 本标准不适用能与卡尔 ·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的 样 品中水分 的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) 原理 卡尔 ·费休试剂(碘、二氧化硫、毗qs和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应， 反应式如下 : H,O+I,+S0,+3C,H,N- 2C5H5N ·HI+C,H5N ·SO, C51-15N ·SO,+ROH- >C,H,NH ·OSO,·OR 以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔 ·费休试剂滴定，用永停法或 目测法确定滴定终点 ，即可测出样 品中水 的质量分数 试剂 4.1 水 实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格。 4.2 4A分子筛 在500℃士50℃的高温炉中灼烧2h，于干燥器(不得放干燥剂)中冷却至室温。 4.3 甲醇 分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂 。.1K分子筛的比例加 入，放置 24h以上 。 4.4 乙二醇甲醚 分析纯。如水的质量分数大于 。.05 ，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂 。19分子筛 的比例加 人 ，放置 24h以上 。 4.5 碘 分析纯。于硫酸干燥器中干燥48h以上。 4.6 毗吮 分析纯。如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.19分子筛的比例加 人 ，放置 24h以上 GB/T606-2003 4.7 二妞化硫 用硫