心无忧胶囊生产工艺的研究资料.doc

中药注册分类8 药学研究资料 申报资料12 生产工艺的研究资料及 文献资料，辅料来源及质量标准 (心无忧胶囊) 课题名称 心无忧胶囊 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxxx 试验参加人 xxxx xxxx xxxx 试验时间 20xx.1.5～20xx.1.21 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxxx 联系方式 Tel: Fax: 心无忧胶囊 Xinwuyou Jiaonang 【处方】??黄杨木 50g????? ?射干 25g??????细辛 25g ???????? 川芎 37.5g??????土木香 37.5g??? ?丹参 125g ????????? 瓜蒌皮 12.5g???? 茵陈 37.5g????【制法】??以上八味，黄杨木粉碎成粗粉，丹参切片，混合加热回流提取二次，第一次用10倍量乙醇加热回流2小时，第二次用8倍量50%乙醇加热回流1小时，合并两次回流提取液，滤过，滤液回收乙醇，药渣加10倍量水煎煮2小时，滤过，滤液与上述药液合并，浓缩成稠膏；土木香、细辛提取挥发油，药渣与其余射干等四味加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩成稠膏；将上述两种稠膏混合，加入淀粉适量混匀，干燥，粉碎，喷入土木香和细辛的挥发油，加入适量辅料，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【工艺流程图】 回流提取二次 回收乙醇 第一次加10倍量乙醇回流2小时 第二次加8倍量50％乙醇回流1小时 加10倍量水煎煮2小时 浓 缩 提取挥发油 加10倍量水煎煮二次 浓 缩 第一次2小时，第二次1.5小时 喷入挥发油，加入适量辅料 加入淀粉适量，混匀 装入胶囊 药材的分拣去杂及质量检收 处方中各药材，分别分拣去杂，黄杨木按《企业内控质量标准》检验; 其余药材按《中国药典》20xx年一部检验，符合规定的药材备用。 配料与掺混 将符合规定的药材按处方量配料，不同提取方法的药材分别掺混，备提取工艺使用。 提取工艺研究 根据处方中各药材有效成份的理化性质，采用不同的提取方法。黄杨木、丹参采用乙醇提取，细辛、土木香提取挥发油，射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈采用水提取。 细辛、土木香挥发油提取工艺研究 将细辛25g、土木香37.5g加入1000ml烧瓶中，加水600ml加热回流，分别在0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、3小时测定挥发油提取量，结果见下表： 表1 提取时间 0.5小时 1小时 1.5小时 2小时 3小时 挥发油量 0.4ml 0.6ml 0.6ml 0.6ml 0.6ml 由上述结果看出，回流提取1小时后挥发油量不再增加，故细辛、土木香挥发油提取工艺为细辛、土木香加约10倍量水提取1小时。 验证实验：将细辛25g、土木香37.5g加入1000ml烧瓶中，加水600ml加热回流1小时，挥发油提取量分别为：0.6ml、0.6ml。由上述试验看出细辛、土木香加10倍量水，提取1小时时挥发油提取量最大，重现性良好。 射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈、细辛、土木香提取工艺考察 取射干、川芎、瓜蒌皮、茵陈、细辛、土木香适当粉碎，按处方量配伍，制备正交试验工作样品，每正交试验工作样品重175g，其中射干25g、川芎37.5g、瓜蒌皮12.5g、茵陈37.5g、细辛25 g、土木香37.5 g。 表2、因素水平表 L9（34）正交表头 试验号 因 素 A加水量（倍） B煎煮次数（次） C煎煮时间（小时） 1 2 3 10 8 6 1 2 3 1 1.5 2 表3、正交试验设计表 试验号 因 素 A加水量（倍）