二苄醚法合成乙酸苄酯.pdf

第 32卷第 9期 武 汉 工 程 大 学 学 报 Vol_32 No．9 2010年 O9月 J． Wuhan Inst． Tech． Sep． 2010 文章编号 ：1674—2869(2010)09—0026—05 二苄醚法合成乙酸苄酯 毛利民，邹晓虹，郭 涛，周 宇，李 毅 (武汉有机实业有限公司，湖北 武汉 430035) 摘 要 ：以二苄醚和醋酸酐为原料合成了乙酸苄酯 ，分别对催化剂种类与用量 、原料配 比、反应温度、反应时 间、精制工艺和抗氧剂等对产物 的影 响进行 了研 究 ，得到 了合适 的工艺条件 ：以对 甲基苯磺酸为催化剂 ，在 130～140℃下反应 25～35min，原料二苄醚与醋酐摩尔比为 1：(1．1～1．2)；得到的粗 品先进行减压简单蒸馏 脱去催化剂 ，然后在抗氧剂和氮气 的保护下精馏得到成品．产品纯度可达 99．5 左右，总收率可达 8O％以上． 同时进行了工艺放大实验．本法工艺生产条件温和 ，后处理简明，适宜工业化． 关键词 ：乙酸苄酯 ；二苄醚 ；对甲基苯磺酸 中图分类号 ：0614．3 文献标识码 ：A doi：10．3969／J．issn．1674—2869．2010．09．008 该工艺 以苄醇和醋酸为原料，以硫酸作催化 O 引 言 剂 ，经加热 回流得到 乙酸苄酯粗 品．用质量分数为 乙酸苄酯是一种无色透 明液体，具有浓郁 的 15 的碳酸钠溶液和 15 的氯化钠溶液洗涤后 ， 茉莉花香气，并带有果香香调，存在于多种天然精 减压精馏得到成 品．该工艺的优点是产品质量好 、 油中，是风信子 、茉莉 、栀子等精油 的主要成分．作 香气纯．但原料成本高，工艺采用 的原料苄醇和产 为一种重要的精细有机化工产 品，乙酸苄酯是一 品乙酸苄酯的价格几乎一样 ，故从经济角度考虑 ， 种成熟的、广泛使用的香料 ，主要用于配制茉莉花 不适于工业化生产． 香型的香精 ；此外它还广泛用作树脂 、染料 、油脂、 而且作为催化剂的硫酸，具有很强 的氧化性 油墨等的溶剂． 和腐蚀性，对设备腐蚀性大、维修费高，这将极大 由于乙酸苄酯用途广泛 ，全球年需求量十分 地提高生产成本，同时还会产生严重的 “三废”污 巨大，并呈逐年上升趋势．工业上合成 乙酸苄酯 的 染．近年来 ，对该反应采用 固体超强酸 以及其它 方法很多 ，常见的有以下三类 ： Lewis酸催化的研究较多 ，与采用无机酸催化相 比 (1)以氯化苄和醋酸钠为原料在相转移催化 较，该法不污染环境，不腐蚀设备 ，副反应少 ，收率 剂催化下合成 ]． 较高 ，工艺简便． 0 (3)以二苄醚和醋酸酐为原料在 固体酸催化 l+CH~COONa一 +NaCI 下合成 ． 0 0 该工艺的特点是原料价格低、产品成本低．但 II 。 + c 一 在生产中，由于原料氯化苄转化不完全，