卡氏滴定原.doc

卡氏滴定原理 卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量，具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性。卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。但在实际生产中发现，如果对有些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差。 概述 　　使用的卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好 卡尔费休法 的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。SFY-3A、2100、2000、3000型卡尔费休库仑电量法水分测定仪成功解决了以上缺点。具有测量范围广（1PPM-100%含水量）、分析时间短，连续反复测定，自动显示含水量（一分钟直接显示含水量）、精确度高、操作简单；与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用（500ml试剂大约可测定上千次样品）等显著优点。彻底避免了其他方法测定水含量过程中产生的过大误差，从而提高了产品的质量指标。 分类及应用 卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。 适用于许多 HYPERLINK /view/619569.htm \t _blank 无机化合物和 HYPERLINK /view/163374.htm \t _blank 有机化合物中 HYPERLINK /view/1253109.htm \t _blank 含水量的测定。 是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定 HYPERLINK /view/115153.htm \t _blank 液体．固体．气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。 原理 利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。 费休库仑法水分测定仪原理 　　1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《 HYPERLINK /view/69802.htm \t _blank 化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 　　卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： 方法 　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 　　SFY3A型卡尔费休水分测定仪 　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 　　在电解过程中,电极反应如下: 　　阳极:2I--2e→I2 SFY3A型卡尔费休水分测定仪 　　阴极:I2+2e→2I- 　　2H++2e→H2↑ 　　从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。 　　样品中水分含量按（1）式计算： 　　式中：W---样品中的水分含量，μg； 　　Q---电解电量，mC； 　　18---水的分子量； 　　山东海诺仪器有限公司是集开发、设计、制造于一体的科技企业，拥有着一批长期从事分析仪器开发及分析应用的经验丰富的工程师。公司与全国各大专科院校合作，自主开发生产的SFY-3,3A，2100，2000，3000型卡尔费休法微量水分测定仪系列广泛应用于电力、化工、石油、农药、 HYPERLINK /view/26643.htm \t _blank 医药、 HYPERLINK /view/19293.htm \t _blank 铁路、 HYPERLINK /view/837391