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卡尔费休法食品中的水分
卡尔费休法测食品中的水分
组员:张碧成
周晓玲
周 艳
何 娟
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本次试验所需内容
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一、实验目的与意义
二、实验原理
三、所能使用的方法
四、实用范围
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五、所用仪器和药品
六、实验步骤
七、数据处理
八、实验讨论
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一、实验的目的与意义
卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的
方法,这种方法是1935年由卡尔费休提出的
测定水分的容量方法,属于碘量法。国际标
准化组织把这个方法定为国际标准测微量水
分的方法,我过也把这个方法定为国家标准
测微量水分的方法。
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二、实验原理
存在于试样的任何水分(游离水或结晶水)
与已知水当量的卡尔费休试剂(电、二氧化
硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应
。反应式如下:
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三、所能使用的方法
1、干燥法
(1)直接干燥法
(2)减压干燥法
2、蒸馏法
3、卡尔费休法
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四、适用范围
卡尔费休法广泛的应用于各种液体、固体
及一些气体样品中微量水分的含量测定,它也
常作为水分痕量级标准分析方法,也可用此法
校定其他的测定方法。适用范围有化工、试剂
、化肥、医药、食品等。在食品分析中,能用
于含水量从1mg/kg到接近100%的样品的测定,
已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖
蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品
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中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
直接干燥法主要适用于谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品。不适用于胶体,高脂肪、高糖食品,以及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。
减压干燥法适用于含糖、味精等易分解物质的食品。
蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。
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五、所用仪器和药品
1、所使用的仪器
KF-1型水分测定仪
2、使用的药品
(1)无水甲醇
要求其含水量在0.05%以下。具体制法:量取甲醇约200mL,置于干燥圆底烧瓶中,加光洁镁条15g与碘0.5g,接上冷凝装置,冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管当加热回流至金属镁开
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始转变为白色絮状的甲醇镁时,再加入甲醇800mL,继续回流至镁条溶解。分馏,用干燥的抽滤瓶作接受器,收集64~65摄氏度馏分备用。(2)卡尔费休试剂 配置称取85g碘于干燥的1L具塞棕色玻璃试剂瓶中加入670mL无水甲醇,盖上瓶塞,摇动至碘全部溶解后,加入270mL吡啶混匀然后置于冰水域中冷却,通入干燥的二氧化硫气体60~70g,通气完毕后塞上瓶塞,放置暗处至少24小时后使用。
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六、实验步骤
1、卡尔费休试剂标定
预先加入50mL无水甲醇于水分测定仪的
反应器中,接通仪器电源,启动电磁搅器,
先用卡尔费休试剂滴入甲醇中使其尚残留的
痕量水分与试剂作用到达终点,即微安表的
一定刻度值45uA或48uA,并保持1min不变,
不记录卡尔费休试剂消耗量。然后用10uL微
量注射器从反应器加料口(橡皮塞)缓缓注
入10uL蒸馏水(相当于0.01g水,可先用天平
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