第二章 表面活性剂分析1.ppt

阳离子可用水合茚三酮或二溴荧光黄显色 点样量：5-10μL. 展开剂：乙酸乙醋:甲醇:氨水(10:5:1)、丁醇:乙酸:水(4:1:1)等 方法：展开3h，晾干后选用适当的显色剂显色，记录斑点的颜色、位置及形状等信息。 显色剂： 阴离子常用频哪黄、罗丹明6G的醇溶液或碘熏等 非离子常用碘化铋钾试剂 三、表面活性剂的分离与纯化 薄层色谱法在表面活性剂的分离、精制、定性及定量分析中，应用比较广泛。 三、表面活性剂的分离与纯化 3. 薄层色谱法 非离子表面活性剂常用的吸附剂为硅胶G，展开剂为氯仿-甲醇体系，显色剂可用碘的醇溶液、或用黄光GF254薄板在紫外光下观察淡紫色斑点。 阳离子表面活性剂亦可用硅胶G板分离。展开剂为二氯甲烷:甲醇:乙酸（8:1:0.75），将色谱板置碘蒸气中显色。 三、表面活性剂的分离与纯化 阴离子中磺酸基数目的鉴定：可用硅胶G板，展开剂为丙醇：氮水((7：3)，显色剂为2.5 %的二氯荧光黄乙醇溶液，紫外灯下在棕黄色背景下显绿色斑点，Rf值不受碳链长短影响，只随磺酸基数目增加而降低。 阴离子表面活性剂常用硅胶G或氧化铝G薄板分离，吸附剂一般不需活化，自然晾干即可使用。展开剂常采用以醇为主体的溶剂系列。 四、表面活性剂的结构分析 最常用的是波谱分析法，即紫外、红外，核磁及质谱法。 （一）紫外光谱法 紫外光谱法对于鉴定含芳环和共轭不饱和链的表面活性剂非常有用。利用紫外光谱法可以区别不同类型的烷基磺酸盐，鉴定萘、蒽、联苯等高级芳香族同系物。 在紫外光谱法中，利用220nm处的吸收系数(A1%1cm)可进行初步分析鉴定。 四、表面活性剂的结构分析 （二）红外光谱法 红外光谱法简便、快速、准确、是表面活性剂结构鉴定的最有用手段。 1100cm-1附近出现强而宽的峰：可能有非离子聚氧乙烯醚类化合物存在 1200cm-1附近的强而宽的峰：有阴离子磺酸盐类化合物存在 1600cm-1附近的强峰：可能有烷基羧盐类表面活性剂存在。 例如： 四、表面活性剂的结构分析 要从红外谱图中获得被测物的准确分子结构，还必须与标准物质或标准红外谱图进行对照。 1. 阴离子表面活性剂的鉴定 阴离子表面活性剂的分子结构中亲水部分主要是硫酸酯盐( -OSO3M)。特征峰出现在1270-1220cm-1间，这是由-OSO3M中S=O基团伸缩振动引起。磺酸盐( -SO3M)的最强特征峰 S=O基团伸缩振动多低于1200cm-1，从而区别开来。 四、表面活性剂的结构分析 脂肪酸盐( -COOM)的特征峰出现在1560和1430cm-1附近，这是由于C=O基团伸缩振动引起。 磷酸酯盐( -OPO3M) 具有1242-1220cm-1的P=O和1100-1077cm-1的P-O-C伸缩振动吸收峰 2.阳离子表面活性剂的鉴定 阳离子表面活性剂分子结构的亲水基大都是含氮化合物，一般为脂肪族胺盐型。 3. 非离了表面活性剂的鉴定 四、表面活性剂的结构分析 表面活性剂（SA）特征基团的红外吸收峰 四、表面活性剂的结构分析 表面活性剂（SA）特征基团的红外吸收峰（续表） 四、表面活性剂的结构分析 （三）核磁共振光谱法 核磁共振光谱法可测定表面活性剂分子中疏水基氢原子与亲水基氢原子的比例、可准确给出分子中含质子基团的结构类型及数目、各种碳原子的结构类型及数目，是对紫外和红外光谱法的重要补充 四、表面活性剂的结构分析 四、表面活性剂的结构分析 表面活性剂的通用分析方法指所用各类表面活性剂都适用的分析方法，这些方法也是较为常规范化的分析项目。 五、表面活性剂的通用分析方法 比如： 酸度、硬度、游离碱度或游离酸度的测定，碘值、皂化值的测定，表面张力、分散力、乳化力的测定等。 表面活性剂产品技术要求及检验方法 主要是限界分析。针对各类表面活性剂的技术指标作出产品合格与否的判定。 表面活性剂分析分别为合成洗涤剂常规分析、合成洗涤剂原料分析、合成洗涤剂生产控制分析、表面活性剂常规分析、表面活性剂基础分析、表面活性剂结构分析、表面活性剂分离分析、未知物分析和溶液配制。 * (4) 多元醇型 主要是失水山梨醇的脂肪酸酯及其聚氧乙烯加成物. Span类 及 Tween类表面活性剂即属此类；具有低毒的特点，广泛用于医药工业、食品工业以及生化实验 Span Tween 一、有关表面活性剂的基本知识 含硅表面活性剂 5. 特殊表面活性剂 Si-O 键要比 C-C 键稳定，不易断裂。 因而含硅表面活性剂具有较高的耐热稳定性 大多用于洗发剂、护发素和调理香波中。它们能改善头发的梳理性、光泽和触感 一、有关表面活性剂的基本知识 冠醚型表面活性剂 生物表面活性剂 一、有关表面活性剂的基本知识 二、表面活性剂的分析方法 （一）表面活性剂分析试样的制备