硫酸铁铵滴定法测定赤泥中二氧化钛.pdfVIP

冶金分析，2015，35(8)：18—2l MetallurgicalAnalysis，2015，35(8)：18—21 硫酸铁铵滴定法测定赤泥中二氧化钛 朱晓波1’2，李望1，管学茂1 (1．河南理工大学材料科学与工程学院，河南焦作454000； 2．河南省高等学校矿业工程材料重点学科开放实验室，河南焦作454000) 摘 要：利用氢氧化钠的强碱性和消融性，将赤泥试样经氢氧化钠在马弗炉中加热熔融。熔融 物先在温水中洗出，加入30mL盐酸溶解，然后加入铝片还原，采用碳酸氢钠溶液保护，最后 以硫氰酸铵溶液作为指示剂，采用硫酸铁铵滴定法测定赤泥中的二氧化钛含量。研究了样品 用量、粒度、氢氧化钠用量、焙烧条件、溶样条件和保护溶液对测定的影响，结果表明：最佳实验 min、还原剂为2．2 条件是氢氧化钠用量为6g、焙烧温度为650℃、焙烧时间为20 g铝片、保 护溶液为饱和碳酸氢钠溶液、滴定前放置时间不超过15min。采用实验方法对实际赤泥样品 中二氧化钛进行测定，测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得结果相近，相对标准偏 差(竹一5)均小于O．2％。 关键词：硫酸铁铵；二氧化钛；赤泥；保护溶液；滴定法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)08—0018-04 赤泥是氧化铝生产过程产生的尾渣，也是一种 I．19 含钛的二次矿产资源，从赤泥中提取钛等稀有金属 氢钠饱和溶液；硫氰酸铵指示剂：500g／L；二氧化钛 得到国内外学者广泛关注[1。3]。赤泥组分复杂，且具标准溶液：500 0 g(精确至 t』g／mL，称取0．500 有强碱性，属于较难溶解的含钛矿样。传统含钛试 0．0001 h的二氧化钛(纯度 g)预先在800℃灼烧2 样中二氧化钛的测定方法有重铬酸钾滴定法、硫酸 不小于99．9％)，置于带铂盖的铂坩埚中，加入lOg 高铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱 焦硫酸钾在马弗炉中熔融，将铂坩埚取出冷却后置 法[4。10]等。关于赤泥中二氧化钛的测定一般采用电 于400mL烧杯中，加人50 100 感耦合等离子体原子发射光谱法口1I。本文针对赤 mL水，在电炉上溶解，用少量水将铂坩埚洗涤 000 泥矿物成分组成特征，通过添加氢氧化钠于镍坩埚 干净，将溶解得到的二氧化钛溶液移入1 mL容 中进行高温熔融，然后将镍坩埚中熔融样置于烧杯 量瓶中，定容，摇匀；硫酸铁铵标准滴定溶液：0．02 中用温水洗涤，洗涤物采用盐酸进行溶解；溶解完全 mol／L，称取10．2g硫酸铁铵置于500mL烧杯中， 后经铝片还原，通过碳酸氢钠作为保护溶液；最后以 加入10mL水和50mL硫酸(1+1)，溶解后移人 硫氰酸铵作为指示剂，采用硫酸铁铵标准滴定溶液 1000螂量瓶中，定容、摇匀；实验用水为蒸馏水。 快速滴定溶液中二氧化钛含量。该方法适用于赤泥 主要的设备和仪器包括马弗炉(0～1000℃)、 000 这类强碱性、多元素矿物中二氧化钛含量的分析。