第五章食品营养成分的测定-7-灰分.ppt

食 品 分 析 Food Analysis 授课教师: 周 志 日期: 2008年春季 第六章 灰分的测定 本节重点: 1.灰分的定义、分类。 2.总灰分的测定原理、方法、条件、加速灰化方法。 概述 食品的组成非常复杂，除了含有大量有机物外，还含有较丰富的无机成分。食品经高温灼烧，有机成分挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称灰分。灰分是标志食品中无机成分总量的一项指标。 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因为食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，使这些无机成分减少。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多，因此灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分 (或总灰分)。 食品的总灰分包括水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分是一些可溶性碱金属或碱土金属的氧化物及盐类；水不溶性灰分多是些粉尘、泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量，而酸不溶性灰分则是水不溶性灰分中一些含硅的物质，对于一般食品分析，测定总灰分即可满足常规要求。 第一节 灰分的测定 一、总灰分的测定 1. 原理 一定量的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，其中的有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的质量即可计算样品中总灰分的含量。 2. 适用范围 本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 3. 仪器 马福炉 马弗炉是英文Muffle furnace翻译过来的。Muffle是包裹的意思，furnace是炉子，熔炉的意思。马弗炉在中国的通用叫法有以下几种：电炉、电阻炉、茂福炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备.依据外观形状可分为箱式炉 管式炉 坩埚炉。 按国籍分有国产马弗炉和进口马弗炉。按加热元件区分有：电炉丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉；按额定温度来区分一般分为：900度系列马弗炉，1000度马弗炉，1200度马弗炉，1300度马弗炉，1600度马弗炉，1700度马弗炉。按保温材料来区分有：普通耐火砖和陶瓷纤维两种。 (2) 坩埚 a. 铂坩埚 铂是一种贵重金属，焙点约为1770度，质软，使用时不要用手捏，以防变形。也不能用玻璃棒捣刮铂坩埚内壁，以防损伤。也不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度. Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。碱金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、氧化钡等在高温熔融时能侵蚀铂坩埚。用碳酸钠和碳酸钾，对铂坩埚无侵蚀作用。组分不明的试样不能使用铂坩埚加热或熔融。铂坩埚内、外壁应经常保持清洁和光亮。 使用过的铂坩埚可用HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用K2S207低温熔融5—10分钟，如用K2S207处理无效，可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。热的铂坩埚要用铂坩埚夹取。铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。 b.镍坩埚 镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。 用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。 镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。 镍坩埚适用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。 熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。 镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。 新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗净。 c.铁坩埚 铁的熔点1300度。铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放人5