环境空气总烃的测定气相色谱法HJ604-2011方法确认.docx

环境空气总烃的测定气相色谱法HJ 604-2011方法确认1.目的通过精密度测试来验证环境空气总烃。判断本实验室的检测方法是否合格。2 .适用范围本标准规定了测定环境空气中总烃的气相色谱。本标准适用于环境空气中总烃的测定。当进样体积为1.0ml时，本方法的检出限为0.04mg/m3，测定下限为0.16mg/m3.3样品的采集与保存3.1采样器的洗涤注射器使用前应用磷酸溶液洗涤，然后用水洗净，干燥后备用。3.2样品采集与保存在人的呼吸带高度，用100ml注射器抽取环境空气样品。在采样前用样品反复抽洗3次，然后采集100ml样品，用橡皮帽密封，避光保存，应当天分析完毕。4分析步骤4.1参考色谱条件进样口温度：70~100℃柱温：70℃检测器温度：150℃载气：通过填充柱的氮气流量40~50ml/min，通过毛细管空柱的氮气流量8~10ml/min。燃烧气：氢气流量约30ml/min。助燃气：空气流量约300ml/min。尾吹气：氮气，通过毛细管空柱的氮气（4.6）流量25ml/min。进样量：1.0ml。4.2校准4.2.1标准系列的制备用100ml注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小片），按1:1体积比，用高纯氮气将甲烷标准气体逐级稀释，配置5个浓度梯度的标准气体，该标准系列的摩尔分数分别为0.625、1.25、2.50、5.00、10.0umol/mol。7.2.2绘制标准曲线由低浓度到高浓度依次抽取1.0ml标准系列）注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，以总烃含量（umol/mol）为横坐标，绘制标准曲线。4.2.3标准色谱图图1和图2分别为在本标准规定的色谱条件下，总烃和除烃空气（氧峰）的标准色谱图4.3测定取1.0ml待测样品（样品浓度高于标准曲线最高点时，应用除烃空气进行适当稀释），按照与绘制标准曲线相同的色谱条件，测定其峰面积。注：当样品浓度与标气浓相近时，可进行单点定量测定。4.4氧峰测定取1.0ml除烃空气，按照与测定相同步骤，测定其峰面积。5结果计算与表示5.1标准曲线法样品中总烃的质量浓度ρ，按照式（1）进行计算（1）ρ——样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m3;φ1——从标准曲线上查得的样品中总烃（以甲烷计）的摩尔分数，umol/mol；ψ0——从标准曲线上查得的样品中氧（以甲烷计）的摩尔分数，umol/mol； K——样品的稀释倍数；16——甲烷的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态（273.15K，101.325kPa）下，气体的摩尔体积,L/mol。5.2单点法样品中总烃的质量浓度ρ，按照式（2）进行计算（2）ρ——样品中总烃的质量浓度（以甲烷计），mg/m3;φ——甲烷标准气体中甲烷的摩尔分数，umol/mol；S——扣除氧峰后样品的峰面积;S1——甲烷标准气体的峰面积。5.3结果表示当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位;当结果大于1mg/m3时，保留三位有效数字。6方法回收率与精密度选取10份样品加标，使加标浓度为：1.41mg/m3。按5进行测试。结果见附表。由附表可知，精密度RSD10%，加标回收率在81.7%-111%，满足标准HJ/T 38-1999的要求。