TOC-VCPH 分析步骤.pdf

6 TOC-VCPH 实验步骤 6.1 标准溶液的制备 6.2 样品预处理 6.3 仪器分析准备 6.4 仪器操作步骤 6.1 标准溶液的制备 TOC 测定的标准物质： 8邻苯二甲酸氢钾（KHP ）用于TC 标准。 8碳酸钠用于IC 标准。 8碳酸氢钠用于IC 标准。 2 TC 标准的制备 1000 ppm TC 标准溶液 1) 邻苯二甲酸氢钾（KHP ）在105—120℃下干燥 约1小时，在干燥器内冷却。 2) 准确称量2.125g 。 3) 溶解后装入1L容量瓶中。 4) 加零水至容量瓶标线。 5) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2 个月。 3 IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液 1) 碳酸氢钠NaHCO 预先在硅胶干燥器中干燥2小 3 时；碳酸钠Na CO 预先在280—290℃下干燥约1 2 3 小时，在干燥器内冷却。 2) 准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g 。 3) 溶解后装入1L容量瓶中。 4) 加零水至容量瓶标线。 5) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2 个月。 4 TN 标准的制备 1000 ppm TN 标准溶液 1) 硝酸钾KNO3 在不高于105-110℃干燥3 小时， 在干燥器内冷却。 2) 准确称量硝酸钾7.219g 。 3) 溶解后装入1L容量瓶中。 4) 加零水至容量瓶标线。 5) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2 个月。 5 TC 和TN 标准的制备 100 ppm TC和100 ppm TN 1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准 溶液各100ml装入1L容量瓶中。 2) 加40ml 的2MHCl （最终浓度0.05M ）。 3) 加零水至容量瓶标线。 4) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2 个月。 6 2M HCl的制备 1) 用超纯水稀释浓HCl （约37% ，相当于12 M ）6倍。 2) 转移溶液到250 ml 瓶（标准附件）中。 3) 加盖盖紧。 7 25% （w/w ）H PO 的制备 3 4 1) 将浓H PO （85%，比重约1.69）稀释5倍。 3 4 2) 比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中，用零水 定容到容量瓶刻度。 3) 转移溶液到250 ml 瓶（标准附件）中。 4) 加盖盖紧。 回目录 8