离子色谱ICS-90操作手册.doc

ICS-90离子色谱仪 操作手册 戴安中国有限公司 技术服务中心 2002.6  目 录 1.基本知识 …………………………………… 3 2.描述 …………………………………… 5 3.操作 …………………………………… 15 4.故障指南 …………………………………… 20 5.维修 …………………………………… 27 附录A 技术指标 …………………………………… 36 附录B 安装 …………………………………… 38 附录C 常见问题 …………………………………… 51 1. 基本知识 离子色谱仪由以下几个基本部分组成：淋洗液，高压输送泵，进样阀，分析柱，抑制器和电导池组成。在操作过程中，首先使用标准溶液对离子色谱仪进行校正，再与样品的数据进行比较，从而完成对样品离子的定性/定量分析，色谱工作站可以自动计算样品的谱峰浓度并打印报告。 图1.原理示意图 1.1 淋洗液的输送 * ICS-90为等浓度输送系统，即淋洗液的组成和浓度在运行过程中不发生变化； * 液体样品通过人工注射或自动进样器进入系统； * 泵推动淋洗液和样品流向分析柱。 1.2 分离 ICS-90采用离子交换分离柱，根据离子特性（如离子半径，电荷数等）的差异造成离子在分离柱中运动速度的不同，从而达到分离目的。 1.3 检测 淋洗液和样品通过分离柱后进入抑制器，可以提高检测灵敏度，再进入电导池，测量其信号响应值。 1.4 数据分析 ICS-90将电导池的测量信号输送到运行色谱软件（Peaknet 6.4）的计算机中，进行样品和标准的谱图对照比较。根据保留时间定性；峰高/峰面积定量，自动计算分析结果。 ICS-90采用Peaknet 6.4数据系统。它采用USB方式连接，可以完成仪器控制，信号采集，数据处理等。预先设定的分析方法使用户能够迅速得出分析结果。 2. 描述 2.1 操作特性 2.1.1 前门和顶盖 图2. ICS-90 外形图 ICS-90的前门设有进样口。顶盖的凹槽用于放置淋洗液和再生液瓶。显示操作状态的LED指示灯功能如下： LED指示灯 状态 说明 Power Off 电源未接同通 On 电源接同通 Ready Off 仪器未准备好或正在运行中 On 仪器自检正常但未运行 闪动 仪器自检失败 Run Off 仪器未运行 On 仪器运行并采集数据 闪动 操作故障 2.1.2 后面板 图3. ICS-90后面板 电源开关 USB接口 连接状态指示灯 LED指示灯 状态 说明 Link On ICS-90与 Peaknet 6.4建立联系 闪动 ICS-90与 Peaknet 6.4传输数据 Off ICS-90与 Peaknet 6.4未建立联系 TTL输出接口 用于控制AS40自动进样器 管路连接 淋洗液管，再生液管，电导池出口管，气路管，废液管。 2.1.3 内部结构 图4. ICS-90内部结构示意图 DS5型检测稳定器 DS5包含一个流动电导池。两片316型不锈钢电极被密封在PEEK池体中。温度的变化对溶液的电导值有直接的影响。实验室的空调可以造成基线缓慢的、有规律的波动，这将影响分析的重现性，在高电导时影响更甚。 图5. DS5示意图 离子色谱中，抑制淋洗液的电导降低了温度变化的影响，而温度补偿又进一步改善了基线的稳定性。将电导池放在DS5热稳定器中，恒定的温度（40℃）对电导的影响减至最小。 MMS III型抑制器 MMS III型抑制器可以降低淋洗液的背景电导，增加样品离子的响应值，进而提高检测灵敏度。 图6. MMS-III示意图 压力传感器 压力传感器用于测量泵头出口单向阀的系统压力，显示在Peaknet 6.4中。如果压力明显升高，说明流路堵塞；如果压力明显降低，说明流路中存在泄漏或者气泡。 进样阀 进样阀采用电驱动，定量环为10μL。该阀有两个操作位置：装样（Load）和进样（Inject）。装样时，淋洗液由泵流经进样阀进入分离柱，不通过定量管；而样品被注入定量管并保留在里面直至进样，多余的样品从废液管排出。进样时，淋洗液通过定量管，将样品冲洗到分离柱中，1分钟后，进样阀由Inject状态返回Load状态。 图7. 进样阀流路示意图 泵 高压往复泵采用PEEK材料，流速可以在0.5～2.0mL/min之间调节。 启动阀 启动阀安装在泵头，用于冲洗气泡。 分析柱 分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。其中保护柱还可以吸附有可能污染分离柱的物质。ICS-90允许使用下列分析柱： 2.2 流路 图8.流路示意图 淋洗液从加压储罐流出，由泵输送至压力传感器、阻尼器、进样阀。样品注入定量环后，进