基础化学实验II.docx

实验一 基础化学实验Ⅱ的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥；玻璃灯工实验目的1．了解基础化学实验Ⅱ的目的、实验室规则及其安全知识等一般知识；2．熟悉实验常用的仪器和设备；掌握玻璃仪器洗涤、干燥和保养等方法；3．掌握玻璃管、玻璃棒的截断，烧圆，弯曲等技能。二、实验内容（一）基础化学实验Ⅱ规则1、带学生证（或饭卡）、预习报告、教材，穿实验服方可进实验室。杜绝食物、大小包裹进实验室。2、实验前，指导老师要检查学生的预习情况，不合格的禁止实验。预习报告的内容包括：①仪器、装置。②药品的用量、物性。③步骤。④注意点。⑤结果记录。3、实验过程中，讲究环境的清洁卫生。桌面整洁、固体垃圾进纸篓，废液倒垃圾桶。4、损坏仪器及时领取赔偿，赔偿制度明确。5、电炉加热垫隔热板，桌面防止坚硬物体划痕。6、实验过程中安全第一。要注意：①玻璃刺伤。②火电烧伤。③药品腐蚀中毒。防护措施：①认真预习、严格操作规程。②易燃物品防明火。③遇火电先切电源，用湿布、砂桶、灭火器灭火。④有毒腐蚀品进通风厨操作。（二）玻璃仪器洗涤、干燥和保养1、磨口保持洁净，口塞开拆存放（烘干时亦如此）。2、磨口一般不涂凡士林，遇减压蒸馏、强碱及盐类物质时才涂。（三）玻璃灯工1、弯管（100×200mm）：60°90°120°各一。2、滴管2支。3、玻棒（200mm）、搅棒（300mm）各一。4、减压导气管一支。注意：熔光、退火；搅拌棒要放三口烧瓶试用；喷灯的使用和维护。（四）橡皮塞钻孔1、b形管开口塞。2、布氏漏斗密封塞。三、注意事项四、实验体会五、思考题1．玻璃制品制作后为何要退火？2．玻璃仪器干燥的方法有哪些？3．怎样才能做好基础化学实验Ⅱ？实验二 萃取 一、实验目的1、学习萃取法的原理和方法。2、掌握分液漏斗的使用操作。二、实验原理1、萃取：用一定溶剂从固体或液体混合物中提取所需物质的操作。是分离和提纯有机化合物最常用的方法之一。2、洗涤：用一定溶剂从固体或液体混合物中除去少量杂质的操作。3、液－液萃取或洗涤操作，实验室常用的仪器是分液漏斗。4、萃取的原则：三、仪器装置图四、操作步骤五、实验结果表1 用有机溶剂提取碘水中碘的实验数据记录表溶液萃取剂分层萃取前萃取后溶剂颜色体积溶剂颜色体积碘水10mL石油醚12mL上层下层四氯化碳12mL上层下层六、注意事项七、实验讨论1、选择萃取剂要要考虑哪些因素？萃取的原则是？2、总结分液漏斗使用过程中要注意的问题。3、如何判断水层和油层的位置？4、振荡过激，乳化后如何破乳？5、分液漏斗如何保养存放？八、实验体会实验三 重结晶提纯一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。2、初步掌握抽滤、过滤的操作和剪、折叠滤纸的方法。二、实验原理1、重结晶：利用被提纯的固体物质在某溶剂中的溶解度与杂质的溶解度不同，通过加热溶解又冷却结晶，以达到分离纯化目的的操作过程。2、重结晶提纯操作规程。（见操作步骤）注意：重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。【操作要点】 ⑴ 重结晶提纯时溶剂的选择。⑵ 加热溶解时溶剂量的控制、加热的方式、烧瓶的选用及安全隐患（防暴沸加沸石、防有机溶剂挥发、防火）。⑶ 脱色时活性炭的量的控制、加料时机。⑷ 趁热过滤的几种手段：保温漏斗（常压）、布氏漏斗或砂芯漏斗或三角玻璃抽滤漏斗（减压），滤纸的折叠、剪用（大小控制），真空泵的规范操作。热滤能去除什么性质的杂质？⑸ 冷却的方式、结晶颗粒大小的控制。⑹ 抽滤时如何防止滤纸穿孔？常温抽滤能去除什么性质杂质？⑺ 洗涤溶剂的选择与量的控制、规范操作、晶体的转移方式。⑻ 实验室中药品的干燥方式。⑼ 称重时数据的有效数字保留。⑽ 测熔点（下周）。三、物理常数表1 常用重结晶溶剂的物理常数溶剂沸点/℃冰点/℃相对密度与水混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.9600.79++乙醇(95%)78.100.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.200.79++++乙醚34.5100.71-++++石油醚30~6000.64-++++乙酸乙酯77.0600.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.701.48-0四氯化碳76.5401.59-0混合溶剂一般是以两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种溶解度较小，一般常用的混合溶剂有：乙醇—水、丙酮—水、乙醚—甲醇、乙醚—石油醚、醋酸—水、吡啶—水、乙醚—丙酮、苯—石油醚 。表2 乙酰苯胺（m.p. 114.3℃）在水中的溶解度温度(℃)20255080100溶解度(g/100mL)0.460.560.843.455.5四、主要仪器规格台秤 锥形瓶（250mL） 玻棒 布氏漏斗 抽滤