X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中主含量.doc

X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中主含量 董庆玲1刘晓琳2 （中国第一重型机械股份公司铸锻钢事业部技术质量部理化实验 黑龙江齐齐哈尔 161042工程师；中国第一重型机械股份公司铸锻钢事业部技术质量部理化实验 黑龙江齐齐哈尔 161042助理工程师） 摘要： 水玻璃是由碱属结合碱属盐称泡花碱碱属的种类分为钠钾剂产过剂对各组严格检测传统学进别碱测钠测钾杂，稳X射线荧光光谱仪测定液体水玻璃中的主含量硅，钾，钠时的各项参数及操作方法。 关键词： 水玻璃 晶体 X射线仪器Axois X射线荧光光谱仪 (荷兰帕纳科)； DY 501型电热熔融设备（上海宇索）； 1.2.讨论晶体的荧当KAP铁镍铜辐时素钾发而发出荧别号强时这荧为这须选PET钾选择LIF,钠选择PX1 1.3 讨论 X射线选则 一般W靶X射线铁镍铜对测轻时须选择Rh靶陶瓷X射线 1.4 选择元素谱线强辐谱仅仅长试样辐当压设为6KV,12KV,50KV时辐谱断况X射线应3—10倍于与试样对应电压为数X线电压过50KV,试验X射线电压为25KV.辐强试样辐强间关经较电X射线数别义电电针当电达电设为144MA.1 分析元素参数 晶体 准直器 检测器 kV mA 角度 Si KA PE 002 300um Flow 25 144 109.2306 K KA LiF 200 300um Flow 25 144 136.7426 Na KA PX1 700um Flow 25 144 27.7522 2.1　实验烧计称15.0000(记录为m)试样铂坩锅经烧马炉从温开热1050℃，至恒重（m1），计出烧LOI。 LOI%=（m - m1）/m ×100%。 2.1.2 样 如果将试样处即费时间测进则对铁镍铜法对测铝钾钠-偏硼酸锂作熔剂把试样做成40mm的熔片，硅元素原子序数较备试样时应采颗为20-50600号纸试样试样迹趋线及线显镜电针能检验试样备匀备试样过须认细个骤-偏硼酸锂（67%-33%），它的优点是在高温下能将试样很快的熔融，且易浇铸成玻璃体，玻璃体有一定的强度，稳定，不易破裂和吸水，它几乎适合所有的含硅材料。通过实验确定本方法熔剂和试样的比例选择10:1，如果所测的元素含量低也可选择5:1或2:1，如果所测的试样比较难溶，也可以提高比例，但最高别超过25:1. 但是，要保证实验数据可靠性，所选熔剂应尽可能满足下述要求：（1）熔剂应是同一批号；（2）必须含有尽可能少的杂质；（3）每一批熔剂都必须测定灼烧减量，即在1250℃时熔融12min,灼烧减量在0.2%-0.4%之间，是可以接受的。通常国产熔剂应在使用前于700℃高温下灼烧4h,冷却后放干燥剂中备用。每换一批熔剂都必须做一个新的空白熔融样以修正其杂质带来的影响。 2.1.4 坩埚选择： 在X射线荧光光谱分析中坩埚和模具的主要材料是5%Au+95%Pt，其优点是熔融物黏粘在坩埚壁上的现象远比纯Pt好，熔剂不会润坩埚壁，熔融物很方便的从坩埚中倒出和脱膜。 3.1 实验部分 准确称取灼烧后的试样0.7000克，7.000 g混合助熔剂四硼酸锂-偏硼酸锂（67%-33%）：于铂黄金坩埚内，混匀，加入5滴溴化锂脱模剂，置于熔融机中，按如下程序制得熔融片：熔融温度1050℃，熔融时间10 min ，摇摆10min，静止时间1.5 min，将熔融体倒入已预热的铂黄模具中，冷却，制成玻璃融片，用X射线荧光光谱仪测量融片中待测元素的强度，软件可自动计算出融片中各氧化物的含量。铸模是用坩埚同样材料做的，在熔块浇铸前，模具先在马弗炉中预热3min,当玻璃熔珠倒入浇铸模后，用1.5L/min流量的空气冷却，直到样品同浇铸模分开为止，然后移至4L/min流量的空气冷却至近室温，总的熔融时间大约16~17min.。基于该法对空白样要求甚高， 3.2 计算结果 由于压后测结为烧样结实际含为测结1-LOI%） 二氧化硅的含量（%）= 二氧化硅实测值1-LOI%） 氧化钠%）= 氧化钠实测值1-LOI%） 氧化钾%）= 氧化钾实测值1-LOI%） 3.3结论讨论别试验950，1000，1050，1100，1150 ℃下制取熔融片，试验温1050 ℃时无匀温响寿命实验选择1050 ℃ 3.3.2 熔融及摇摆时间的选择 对样品分别熔融5，10，15，20，25，分钟 ，试验表明，镁砂在1050 ℃ 高温熔融10 分钟，摇摆10分钟得到均匀的融片。因此本方法选择熔融10 分钟，摇摆10分钟。 3.3.3 脱模剂用量 分别加入不同量的饱和LiBr 溶液进行熔融试验， 结果表明，加入5滴即可得到很好的脱模效果，脱模剂量过小，熔融体的浸润性差，融片不易与模具脱离，故选择5滴脱模剂。 3.3.4工作曲线绘X射线