超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留.pdf

澎江孝J-：中学 2013年第11期 田田 文献著录格式 ：贝亦江，王扬 ，何丰，等．超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留 [J]．浙江农业科学，2013 (11)：1479—1481 超高效液相色谱法快速测定水产品中药物残留 贝亦江 ，王 扬 ，何 丰 ，吴 莹 (1．浙江省水产技术推广总站，浙江 杭州 310012；2．浙江经贸职业技术学院，浙江 杭州 310018) 摘 要 ：建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产 品中金霉素、土霉素、四环素的残 留 量的方法。样品通过 四环素类快速检测前处理试剂盒 中提取剂提取 ，固相萃取法进行净化 ，反 向色谱柱分离， 二极管阵列检测器检测 ，外标法定量。金霉素、土霉素、四环素浓度0．05～1．O0Ixg·mL 时呈线性关系，相关 系数分别为 0．9999，0．9995和 0．9988，金霉素回收率为 69．0％ ～80．96％，相对标准偏差为 0．7％ ～4．1％； 土霉素回收率为80．00％ ～93．40％，相对标准偏差为0．4％ ～9．5％；四环素回收率为82．08％一97．60％，相对 标准偏差为 0．51％～9．98％。 关键词：超高效液相色谱法 ；金霉素；土霉素；四环素；水产品 中图分类号 ：O657 文献标志码 ：B 文章编号 ：0528—9017(2013)11—1479．03 四环素类药物 由放线菌产生 ，主要包括土霉 敏度较低；HPLC法可进行准确定量测定 ，具有高效、 素、四环素、金霉素及半合成的抗生素，属广谱抗 快速、灵敏度和检出限高的优点，在对同类药物多残 生素。由于其具有 良好的杀菌抑菌作用 ，作为药物 测方法中精密度好，回收率高，可广泛应用于动物性 添加剂被广泛应用于防止动物及水产品的疾病感 产品中抗生素残 留量 的监测和监控，但不能准确定 染 。若不合理地使用四环素类药物 ，易诱导耐药菌 性 ，尤其是对违禁药物的定性检测 ；LC—MS法是所有 株 ，并在食物中残 留，长期食用含有这类药物的动 检测方法中提供信息量最多的一种检测方法，既可准 物产品及其制品会严重危害人体健康 。 确定量，又可准确定性，灵敏度高，但通常样品前处 各国针对进出口动物组织及相关产品中的四环素 理较复杂，且仪器昂贵，因此不易推广应用。 类药物残留量做出了最高残留量规定，并且建立了多 本研究采用 了四环素类快速检测前处理试剂盒 种检测方法：微生物法、放射免疫检测法、金标快速 中提取剂提取样品中的有效成分 ，再用固相萃取法 检测试纸法、酶联免疫吸附测定法、薄层色谱法、 进行净化 ，最后用超高效液相检测分析 ，从而同时 HPLC法、UPLC法及 LC—MS法等。其中，微生物法 检测 出四环素、土霉素、金霉素3种四环素类抗生 的原理及操作简单，但检测时间长、灵敏度低、特异 素的残 留。结果表 明，运用 SPE净化样 品，减少 性差、易干扰；放射免疫检测法存在放射性污染和标 了样 品中的杂质对仪器产生的污染 ，提高了分析物 记物不稳定等问题，应用较少；金标快速检测试纸法 的回收率，更有效地将分析物与干扰组分分离，减 操作简单、快捷，虽重复性和稳定性好，但灵敏度较 少样 品预处理过程 ，结果重现性较好 ，操作简单 ， 差；酶联免疫吸附测定法操作方便，仪器简单 ，灵敏 省时省力 。运用 UPLC检测分析 ，缩短 了分析时 度高，专属性强，适用于大批量样品的检测分析，广 间，检测的灵敏度较高，并且仪器的专属性强。 泛应用于动物性食品中四环素类药物的检测，但检测 1 材料与方法 结果存在一定的假阳性，且只能