LC-10ATVP岛津液相色谱仪验证方案1.doc

LC-10ATVP液相色谱仪验证方案 适用范围 本方案适用于LC-10ATVP液相色谱仪验证。 目的 通过验证确认LC-10ATVP液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。 职责 质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施。 设备动力科：协助验证的实施 QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作 QA验证管理员：协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告 质量部经理：负责验证方案审核及验证工作的管理 质量总监：负责验证方案及报告的批准 内容 概述 本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10AVP检测器、LC-SCL控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。 档案资料 见《分析测试仪器档案》 维修服务 单位名称： 地 址： 编：： 话：() 安装确认 项目 要求 安装情况 结果 安装场所 环境温度10-30℃，且要稳定；相对湿度≤80%，无腐蚀性气体； 远离振源 安有空调 无腐蚀性气体； 远离振源 符合要求 电源功率 220±10V，50HZ 220±10V，50HZ，接有稳压器 符合要求 供电电源 应有良好的接地 线路连接 各接口连接正确 管线连接 各接口连接正确 操作规程 编制“LC-10ATVP高效液相操作规程” 编制“LC-10ATVP高效液相维修、保养、检修操作规程” 人员培训：对操作人员进行培训与考核，并纳入培训档案。 校正： 流动相流量校正： 用50ml量筒接收流动相，流速为1ml/min，接30分钟，测三次，结果如下： 计算： （1）流量误差 （2）流量重复性 系统适用性试验： 以甲醇/水（85：15）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长254nm处测定苯和萘的混合液，通过教计算，测得： 色谱柱理论塔板数n=5.54×(tR/Wh/2)2 n苯=5.54×(3.90×50/3)2 n萘=5.54×(6.00×50/4.5)2 分离度R=2（tR1-tR2）/w1+w2 2×(6.00-3.90)×50 R= 13+17 R应大于1.5 拖尾因子T=Wh/20/2d 1.28 T苯= 2×6.2 18.0 T萘= 8.7×2 T应在0.95～1.05之间 相对标准偏差 测定过程见适用性预试验,得5次峰面积数据： 计算：相对标准偏差应≤2.0%。 以上结果记录于后面的附表中。 适用性预试验 目的：使用标准品或供试品，确认仪器符合规定。 试验步骤： 测定样品含量：称取标准品 左右，用 稀释对25ml，做为标准液；称取样品 mg，用 稀释至100ml，取10ml到25ml容量瓶中，分别取标准液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml0.02M醋酸稀释至25.0ml。 5次进样标准液20ml，得峰面积： m标×78.33% 根据F= ，依次计算： A标 平均F= ×10-8 分别进配制好的试液，得峰面积： 根据峰面积，计算加入标准品的含量： 结论：与标准值 相比较，符合规定。 预试验者： 年 月 日 再确认 线路连接：检查线路，接地。 附件：检查工作日记和操作手册。 清洁：清洁仪器外部，每次做完样品后，冲洗柱子。 功能试验： 校正项目： 检查流动池、氘灯能量、方法按仪器说明书。 压力保护装置检查：设定一低于日常工作压力的压力，启动泵，泵压至此压力应自动停泵。 定性重复性、定量重复性、基线漂移、基线噪声、最低检出下限项目由省计量局进行检测。 工作日记：每次操作均有使用操作情况记录。 检查周期： 再确认项目 周 期 1 2 3 4.1 4.2 4.3 4.4 每半年一次 每次试验 每半年一次 一年一次 一年一次 一年一次 省计量局每两年一次  附表： 验证结果记录表 项 目 实 测 结 果 结 论 操 作 者 日 期 流量检查 流量误差 1.5% 符合要求 流量重复性 1.3% 符合要求 系 统 适 用 性 试 验 理论塔板数 苯：23406 符合要求 萘：24622 符合要求 分离度 7 符合要求 拖尾因子 苯：1.03 符合要求 萘：1.03 符合要求 相对标准偏差 0.37% 符合要求 流动池检查 符合要求 符合要求 氘灯能量检查 符合要求 符合要求 压力保护装置 自动停泵 符合要求 培训管理