7第七讲_光功能与复合材料.ppt

梯度折射率材料( GRIN) 目前采用的方法 1.把光学玻璃放到熔融的盐池中进行离子交换, 使得调制元素的浓度呈一定的曲线分布 2.化学气相沉积法 传统方法的局限 由这些技术制备的材料虽然适用于光导纤维、复印机系统、CD 读写以及成像装置, 但是熔融盐离子交换技术因离子在固体玻璃中的扩散系数较小, 使得扩散深度受到限制, 这一技术也限制了能强烈影响各种GRIN 材料的单价离子的使用; 化学气相沉积法能够制备大尺寸、折射率变化较大的材料, 但是其成本非常昂贵. 溶胶凝胶工艺是60 年代发展起来的一种材料制备方法 一些易水解的金属化合物在某种溶剂中与水发生反应, 经过水解与缩聚过程逐渐凝胶化, 再经过干燥、烧结等后处理工序, 最后制得所需材料 优点: 首先, 它的工艺过程温度低, 在玻璃和陶瓷方面, 可制得一些传统方法难以得到或根本得不到的材料; 而且工艺温度大大降低, 也使材料的制备过程易于控制. 其次, 由于溶胶??凝胶工艺是由溶液反应开始的, 从而所制备的材料非常均匀, 这对于控制材料的物理性能及化学性能至关重要. 自溶胶凝胶工艺应用于光学领域以来, 人们已由此工艺制备出各种光学薄膜, 如反射膜和减反射膜. 在光通讯技术中, 由于溶胶凝胶自身的优点, 已被采用制造光导纤维 自聚焦透镜是目前径向梯度介质材料应用之一 它改变了介质材料纤维不能传像的状况 在内窥系统、传感器、光学透镜以及光通讯无源器件等方面有广阔的应用前景. 采用Sol??Gel 工艺制备一种折射率分布曲线为抛物线型的光学介质材料. 采用溶胶??凝胶折射率沿径向变化的梯度折射率材料, 除了可以通过计算反应物的成分配 比严格控制产物材料的成分, 还具有以下优点: ?? 重要的折射率调制材料( 如铅、硼、铯、锗等)能够被引入凝胶中, 以至能够得到大折射率变化的材料; 深度扩散能迅速完成, 因为相互扩散的离子处于水溶液中; 不必考虑离子的化合价, 因为任何两种离子均能够相互扩散; 制备工艺、设备非常简单和便宜. 工艺过程 首先制备出包含有一种或几种折射率修饰元素的凝胶, 然后把凝胶浸入到能够溶解其中的折射率修饰元素的溶液中, 允许调制元素溶解扩散, 使得凝胶玻璃中的调制元素含量形成梯度分布, 再烘干凝胶, 最后焙烧成为GRIN 玻璃. 1 35 mL 的正硅酸乙酯( TEOS) 、40 mL 乙醇以及10 mL 水混合均匀, 再加入1. 5 mL 盐酸( 1 mol/ L) , 由于反应是放热反应, 因此在反应结束后必须使得混合物冷却至室温. 2 在搅拌的情况下慢慢地加入9. 982 mL 钛酸四丁酯, 反应1 h. 然后将溶胶浇入直径为10 mm, 长为100 mm 的柱状玻璃模子中, 溶胶在50 ℃ 和密闭情况下发生凝胶( 采用密闭的方法, 凝胶易于脱模) . 3 24 h 后, 把凝胶从模子中取出放入到硝酸( 1 mol/ L) 溶液中, 浸泡25 min, 这使得钛的含量沿径向呈梯度变化, 用去离子水冲洗若干次后, 室温下放置风干7d, 然后在炉子里60 ℃ 烘干72 h. 4 将烘干后的样品放入石英管炉中, 进行热处理, 在300℃以下, 必须保持升温速度为30 ℃ / h 以下以防止凝胶开裂, 300 ℃ 后, 再以60 ℃ / h 在氧气气氛下( 通气量为50 mL/ min) , 升温至600 ℃ , 并600 ℃ 保温处理24 h, 除去凝胶棒中的残余有机溶剂及有机基团, 通入氮, 升温至1 000 ℃ , 并在1 000 ℃处理8 h, 使得凝胶棒进一步质密化. 降温速度不能太慢, 否则材料将晶化, 影响其光学性能. 最终形成直径约为5 mm, 长50 mm 的GRIN 凝胶玻璃棒. 材料折射率的变化的产生于凝胶棒在酸中的浸浴过程 ?? 酸扩散到湿的、多孔的SiO2??T iO2 凝胶中; 折射率调制元素Ti 溶于酸中; 凝胶的内外T i 的浓度差异使得溶解的Ti 向浓度低的溶液中扩散. 因此实验中通过控制凝胶的浸浴时间和凝胶中可溶调制元素向外的扩散来控制材料的折射率n 和折射率曲线的形状. 溶胶凝胶工艺的局限性凝胶玻璃易于发生裂纹现象 为避免凝胶玻璃开裂采取了以下措施: 在材料的制备过程中加入少量的防干裂剂二甲基甲酰胺( DCCA) ; 凝胶在风干过程中必须从密闭逐渐开放; 在300 ℃ 以下热处理过程中, 必须缓慢升温, 保持在30 ℃ / h 以下. * * 光功能复合材料 成员：陈佳杰，江振权，余洪恰，潘哲 * 光功能复合材料 光功能复合材料是指具有光学或光电功能特性的复合材料，它可以由具有光功能特性的功能体与普通基体复合而成，也可以由具有光功能特性的功能体与具有光功能特性