农产品农药残留分析检测方法概述.ppt

农产品农药残留分析检测方法概述 10应用化学 陈锦枝 全文线索 农业中农药残留及处理的现状 农药是现在农业生产中不可或缺的生产资料，其广泛应用大大提高农作物的的产量，但是对生态环境、人类生命安全也造成威胁。随着农药的大量不合理使用，农药所造成的环境毒性问题也引起人们的高度重视，尤其是残留农药对人体健康和环境所造成的影响越来越受到各国政府和公众的关注。 农药残留分析技术农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术。随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速 。 样品前处理技术在农药残留分析中的应用 1、超临界流体萃取技术 　　SFE 是以超临界流体为萃取剂从液体或固体相中提取有效物质的方法。其中，萃取剂超临界流体指的是温度和压力处于临界温度和临界压力以上的流体。在临界区域内，这种流体兼具液体和气体的优良性质：密度低接近于液体，具有很大的溶解性，黏度小类似于气体，流动性好。另外，这种流体还具有很强的扩散能力。通过控制流体的温度、压力的较小变化(特别是在临界点附近) 即能显著改变流体对物质的溶解能力，从而按照极性大小和沸点高低有选择性地将各种组分依次提取和分离出来，并且可以实现流体的循环使用。 1.1、CO2 作为超临界流体萃取剂 CO2 是目前应用最广泛的超临界流体萃取剂。单一的CO2 流体能够有效萃取非极性或低极性的农药，如有机氯或有机磷等。经CO2 流体提取后的混合物不需要“净化”过程可以直接进行色谱定量检测。SFE 的条件是CO2 流体密度0.6g/mL，压力1.23 × 104kPa，温度50℃，流速3.0mL/min，萃取时间30min，捕集管中填充不锈钢小珠，捕集温度1 0 ℃。甲苯洗脱后，采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)对萃取物进行定量。 1.2、甲醇作为超临界流体的萃取剂 甲醇作为超临流体的萃取剂，常用于极性农药的提取，药别对界于一些用传统萃取方法难以提取的农，特如粮食中的结合态农药残留。通过放射性同位素示踪技术，人们研究发现有些杀虫剂或其代谢产物可以与生物体内的组分结合，采用传统的萃取方法常常不能将其代谢产物从土壤、植物或食品中完全移除 　　 2、气相色谱法（GC） 60 年代初气相色谱开始应用于农药残留分析，许多高灵敏度检测器的使用，推动了农药残留分析技术的发展，大大提高了农药残留量的检测精度。由于气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高等优点，因此广泛应用于分离气体和易挥发或可转化为易挥发的液体及固体样品。目前该方法已成为农药残留分析中最常用、最主要的方法。 2.1、凝胶渗透色谱（GPC） 凝胶渗透色谱技术是利用各组份分子大小不同而进行分离的一种快速的样品净化技术。通常是把具有一定吸附作用的一定尺寸的填充剂填入色谱柱中，当样品进入分离柱时，分子大小不同的组份由于具有不同的洗脱速度而实现分离。 2.2、气相色谱-质谱联用法（GC-MS） 利用SPE 对环境水中噻唑硫磷农药残留进行净化，用GC-MS 对其进行测定，对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56.4ng/L，加样回收率大于85.5%，RSD小于4.42%，适用于环境水中痕量农药的监测。用GC-MS 以选择离子（SIM）检测方式对果蔬类农产品中含有机氯、有机磷、氨基甲酸酯及除虫菊酯类4 类12 种农药的残留量进行定性和定量分析，结果表明，方法回收率在80%~120%，变异系数在6%~20%。 3、基质固相分散（MSPD） 应用SPE 技术需要样品处于无黏性、无颗粒、均匀的液态。其基本操作是将试样直接与适量反相填料（如C18） 研磨、混匀得到半固体物质并将其作为填料装柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。刘荔彬等采用改进的基质固相分散技术，对土豆、大米等进行了97 种农药的加标回收检测。结果表明对于每个样品，实现包括前处理的整个分析过程只需要90min， 大部分的农药回收率都在70%~120%之间，相对标准偏差也一般都小于10%。 4、 加速溶剂萃取（ASE） 加速溶剂萃取就是在较高的温度（50~200℃）和压力（6.89~20.68MPa）下用有机溶剂萃取待测物。此法用于萃取固体和半固体样品。ASE 的优点是溶剂用量少，萃取时间短，且可自动化。吴胜芳等建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农药残留分析检测方法。胡贝贞等