溶胶—凝胶—酯化法制备ＬｉＭｎ〈，２〉Ｏ〈，４〉超细粉及电化学性质的研究.pdf

溶胶 ‘簇胶一醋化法制备LiRr1z04超细粉 及电化学性质的研究 彭正顺 马洁 邸静 初一鸣 首都师范大学化学系，北京，100037 幼要:溶胶一凝胶-目化方法是通过金属离子与多元有机醋形成均一的整合物。在较低的温度(心， ℃)下形成尖晶石型LMn,O。正极材料。采用该方法制各的 Lmn10,具有很好的电化学活性、 UILiMn,O,二次电池首次充放电容2超过130mAldg，循环10次以后容t仍热保持在120mAldg的较 高水平 。 关健侧:Sol-gel.LiMn20钮离子电池 一、引言 溶胶一凝胶技术具有低的反应温度、短的反应时间、反应产物粒度均一、尺寸小、反 应过程易控制等优点。该方法广泛应用在生物、光纤维、玻瑞、陶瓷、粉末等材料制备上， 尤其用于纳米材料的制备.溶胶一凝胶法在合成铿二次电池正极材料Lci矢PI LiMn204W1中显示出很大的优越性。采用这类化学方法合成的LiCoO2、LiMn204具有很 高的电化学容量和好的循环性能。一般的Sol-gel法常以金属醉盐化合物作为先驱体，通过 水解缩聚来形成大分子的氧化物网络，但由于某些金属醉化物在醉中的溶解度较小，有些 醉化物的反应活性大，易生成沉淀，而且，有些醉化物较难合成或直接买到。另外，这些方 法均不能保证在加热过程中产物成份的均匀性。我们采用一种溶胶一凝胶-谧化方法，使 金属离子按照原子比进行分散，合成了颗粒均匀的LMn204正极材料超细粉末，并对其结 构及电化学性能进行了研究。 二、实验 Sol-gel-醋化技术制各LiMn204流程图为: 乒},Pi,!r}388fc一‘ 70一g0C燕发水份 片一一一上一一， 升温 140℃，函化 I.一一 238 酷化基2金属。溶胶 二二丁____ 100℃蒸发，凝胶 _`!(梦utm.-}-U ‘ 灼 块 一凑结 一下产 .飞 采用DTA一TG观察升温反应过程，富里叶红外技术 (FTIR)分析Sol-gel不同pH 形成机理，利用 XRD鉴定物相，BET方法测量比表面积，扫描电镜 (SEM)观察表面 形貌。电池在充满氢气手套箱中进行，测量电压在3.OV一 4.3V之间，充放电电流密度 OSmvcm2。 三、结果和讨论 3.1Sol-gel-酸化反应机理研究 3.1.1热分析 1 厂一一一-一一~尸 一 一一呼~一 一 1 ， 卜 冲 叭 ， 笔竺 了.n娜”甘..叮叫 C) Fi阵1Them湘阳，皿emcam勺sisofchelated Fig2Diffuential山..