饲料添加剂 甘氨酸锌.doc

饲料添加剂　甘氨酸锌 1　范围 本标准规定了饲料添加剂甘氨酸锌的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、贮存、运输和保质期。 本标准适用于我省以甘氨酸、硫酸锌为原料，经化学合成制得的饲料添加剂甘氨酸锌的生产、销售与检验。 分子式：C4H30N2O22S2Zn2。 相对分子质量：653.19（按2005年国际相对原子质量）。 化学结构简式：〔Zn(C2H5NO2)2SO4?4H2O〕?〔ZnSO4?6H2O〕。 2　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。　　 GB/T 601　化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1　饲料粉碎粒度测定　两层筛筛分法 GB/T 6432　饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB 10648　饲料标签 GB/T 13079　饲料中总砷的测定 GB/T 13080　饲料中铅的测定　原子吸收光谱法 GB/T 14699.1　饲料采样 GB/T 18823　饲料检测结果判定的允许误差 3　要求 3.1 外观和性状 本品为白色结晶或结晶性粉末，无结块，易潮解，易溶于水。 3.2 技术指标 技术指标见表1。 表1　技术指标 项目 指标 甘氨酸锌C4H30N2O22S2Zn2 /% ≥95.0 锌(以Zn计) /% ≥22.0 总甘氨酸/% ≥22.0 游离甘氨酸/% ≤1.50 铅（以Pb计）/% ≤0.002 砷（以总As计）/% ≤0.0005 ……………………………………………………（1） 式中： c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V——滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m——试样的质量，g； 0.06539——与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔C（EDTA）=1.000 mol/l〕相当的 以克表示的锌的质量。 4.2.3.4　允许误差 两个平行样允许相对偏差≤10%。 4.3　甘氨酸的检测 4.3.1　试剂和溶液 4.3.1.1　乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH = 6） 4.3.1.2　0.5%茚三酮试剂：取茚三酮2g，加乙醇溶解成100mL，即得。 4.3.1.3　冰乙酸。 4.3.1.4　5g/L结晶紫指示剂：取0.5g结晶紫，加冰乙酸100mL溶解，即得。 4.3.1.5　0.1mol/L高氯酸标准溶液：按GB/T 601的规定配制。 4.3.2　定性鉴别 称取0.1g试样，溶于100mL蒸馏水中。取此溶液1mL，加乙酸-乙酸钠缓冲液1mL，再加1mL茚三酮试剂，于水浴锅加热15min左右，生成蓝紫色化合物。 4.3.3　总甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.3.3.1　测定方法 按GB/T 6432的规定执行。 4.3.3.2　计算和结果的表示 总甘氨酸含量X2（以质量百分数表示）按式（2）计算： ………………………………………………………………（2） 式中： N——样品中氮的百分含量； 5.3583——甘氨酸相对分子量与氮的原子量比值。 4.3.3.3　允许误差 两个平行样允许相对偏差≤2%。 4.3.4　游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定 4.3.4.1　测定原理 游离的甘氨酸溶解在冰乙酸溶剂中，以结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液滴定游离的甘氨酸，反应生成氨基乙酸的高氯酸盐。 4.3.4.2　测定步骤 称取0.1g试样（精确至0.0002g），置于干燥的锥形瓶中，加入30mL冰乙酸溶解， 加入2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定，溶液由紫色变为蓝绿色为终点。同时做空白试验。 4.3.4.3　计算和结果的表示 游离甘氨酸含量X3(以质量百分数表示)按式（3）计算： …………………………………………（3） 式中： c ——高氯酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； V1——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL； V0——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积mL ； 0.07507 ——与1.00mL 高氯酸标准滴定溶液[c(HClO4)=1.000mol/l]相当的，以克表示的氨基乙酸的质量； m——试样的质量，g 。 4.3.4.4　允许误差 两个平行样允许相对偏差≤10%。 4.3.4.5　甘氨酸锌 [C4H30N2O22S2Zn2]含量的计算 总甘氨酸包括游离态甘氨酸和络合态甘氨酸，根据络合态甘氨酸含量和甘氨酸锌[C4H30N2O22S2Zn2]分子量可以计算出甘氨酸锌的含量。 络合甘氨酸含量X4(以质量百分数表示)按式（4）计算： ………………………………………………………………（4） 式中： X2——本标准4.3.3中总甘氨酸含量； X3——本标准4