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非离子型表面活性剂—大豆油烷醇酰胺的制备
非离子型表面活性剂—大豆油烷醇酰胺的制备
刘 戎
(白城师范学院化学系,白城137000)
摘要:主要介绍了大豆油烷醇酰胺的三步合成法及它的一些应用。在原有实验条件的基础上加以改进,通过改变反应温度、投料物质的量比、反应时间等条件,从而确定本实验的最佳实验条件,提高产物的产率。
关键词:大豆油;烷醇酰胺;非离子表面活性剂
大豆油烷醇酰胺在有机化合物的分类上属于烷醇酰胺类物质,是十分重要的化工原料。是一种非离子型表面活性剂。它具有一些独特的性质和广泛的用途,也是一种有机合成的原料。【1-4】本文是以大豆油、二乙醇胺为主要原料来制备大豆油烷醇酰胺。在以往的实验课上我们曾做过大豆油烷醇酰胺制备的实验,但是产率并不高。而且所用的实验原料又不环保,有很多胺类的副产物生成,对环境造成一定程度的污染。现在我们倡导的是“绿色化学” 、“绿色合成” 。因此,在原有实验的基础上加以改进,通过改变反应温度、投料比、反应时间等,从中大豆油烷醇酰胺的较佳制备条件。
大豆油烷醇酰胺的合成分为三步:第一步是毛油脂(粗油脂)的碱炼;第二步是碱炼后的大豆油与甲醇进行酯交换;第三步是大豆油甲酯的胺解。【8-9】
碱炼
毛油或长时间存放的油脂含有游离的脂肪酸,加工前须除去。碱炼不仅可以除去游离的脂肪酸(变成皂不溶于油),同时能吸附一些油脂中的色素及杂质。根据经验一般选用10%——15%的氢氧化钠溶液。【5-7】为了减少油脂的皂化损失,工业上常采用碳酸钠溶液进行碱炼。【7】使用氢氧化钾溶液进行碱炼时,更易使油脂皂化,但也易使油脂脱色。【10-13】
在250mL分液漏斗中加入100g大豆油,计算量的15%的氢氧化钠溶液30毫升,摇动15min ,皂脚结粒沉淀,停止摇动。加入50~70g热水促进沉淀,静置2h,分出皂脚后,将油脂加热至80℃—90℃,每次用约10mL热水(40℃-50℃)1)加入氢氧化钠溶液之前,大豆油的温度为室温,不宜高,温度高了油脂会皂化,损失大。
(2)若皂脚结粒较慢,可补加一些碱液或稍微升高温度促使其沉降。
(3)上述反应可在分液漏斗中进行,也可在烧瓶中进行。
2、酯交换
经过碱炼的油脂与甲醇进行酯交换反应,脂肪酸甘油酯转化成脂肪酸甲酯和甘油,甘油不溶于脂肪酸甲酯中,分离得到脂肪酸甲酯和粗甘油。
用100 mL三口烧瓶安装带有机械搅拌器的回流反应装置,在回流冷凝管上口接氯化钙干燥管。在三口烧瓶中放入30g干燥的碱炼后的大豆油和10mL干燥的甲醇,加热到55℃—60℃,快速加入粉末状氢氧化钠0.03g,在2min内升温到65℃,在60~65℃保持1.5h。用分液漏斗分离脂肪酸甲酯和甘油。常压蒸出过量的甲醇。甲酯溶于20mL石油醚(沸点30~60℃)中,加入少量水,然后滴加醋酸或磷酸直至pH=7.用水洗涤2次,用无水硫酸镁干燥,常压蒸出石油醚,得到大豆油甲酯。产量为:21g。为下一步胺解制得大豆油烷醇酰胺做原料。
说明(1)使用的仪器必须是干燥的。
(2).碱炼大豆油和甲醇中含水量要<0.5%,含游离酸<0.7%,才能使酯交换反应顺利进行。
(3)为了使氢氧化钠快速溶解,氢氧化钠必须研碎,研磨与加入的操作要快,防止氢氧化钠吸潮。
(4)加入石油醚的目的是利于中和和洗涤操作。【10-13】
3、胺解
脂肪酸甲酯与二乙醇胺进行胺解反应,分离出甲醇后得到脂肪酸烷醇酰胺,即大豆油烷醇酰胺。
安装有电磁搅拌器的普通蒸馏反应装置。在100 mL烧瓶内加入9g二乙醇胺、21g大豆油甲酯、0.2g粉末状氢氧化钾。抽空到20kPa(160mmHg)后,在搅拌下加热至120℃左右即有大量甲醇馏出来,保持温度60——90min。停止加热,待反应物冷却至室温,停止抽空和搅拌,得到大豆油烷醇酰胺,呈浅褐色黏稠状液体。得到的产物为大豆油烷醇酰胺,产量为:28g。
说明:(1)二乙醇胺是无色粘稠状液体,很难从称量容器中全部倒出,最好用反应用的圆底烧瓶称量。
(2)也可用氢氧化钠作为催化剂,但其用量要比氢氧化钾多些。
(3)甲酯胺解反应很容易进行,此反应在常压蒸馏反应装置中特能完成,但生成的甲醇则要在较高的温度下才能蒸馏出来。【14-16】
讨论:碱炼和酯交换的操作步骤不变,改变胺解步骤中的大豆油甲酯与二乙醇胺的物质的量比、反应温度及反应时间这三个条件。通过对比,确定本实验的较佳工艺条件。
表1 大豆油甲酯与二乙醇胺不同物质的量比对产物的影响
n酯:n胺 pH值 溶解性 色泽
1:2 9.1~9.4 微混浊 浅黄色透明
1:3 9.1~9.4 微混浊 浅褐色透明
1:4 9.1~9.4 微混浊 褐色透明
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