仪器分析实验操作考试必备(浙大中级化学实验I).docx

GC法（色谱条件的读取、色谱保留时间测定、相对校正因子测定）打开N2，控制0.5MPa。开启气象色谱仪和计算机。点击仪器的显示面板System，按PF1启动GC；打开GC控制软件GC Solution，点击1进入控制软件。电脑界面左侧“System on” 开氢气，0.2MPa； 开空气 开通进氢气阀门（仪器后面） 电脑界面右侧“Flame”（On状态） 设置参数； 点击面板右上角“download”完成； 界面左侧 “single run” “sample login”输入样品信息Gc进入ready状态 “start” ready后进样 按下仪器控制面板上的“start”关机：“system off” 关氢气阀门 关空气、氢气 关氮气 关软件、关仪器；（view-----instrument monitor------SFID1--------FIAME------点击On）注：参数设置：A．进样口参数设置（SPF1）：进样口温度Temperature：240℃；进样模式 injection mode：分流split；流量控制flow control；恒线速度linear velocity；柱流量 column flow ml/min；选择分流比 split ratio 100：1； B．column选择：选择恒温操作/程序升温；temperature为柱温65℃；equslibration (平衡时间)：0.3min; C．检测器参数SFID1设置： 检测器温度temperature 240℃；点击信号采集signal acqui；？？？ 液相法（色谱条件的读取及选择）：1.打开计算机后点击屏幕上的“bootp”（自检），出现对话框，然后打开液相色谱仪的所有电源开关，待自检对话框中出现7行字符，此时才Ok；2.点击屏幕上的“Instrument Online”软件；3. 检查并确认界面上的“溶剂瓶”图标所示的流动相体积与实际相符；检查并确认“泵”图标上的流动相流量合适（1ml/min）；检查并确认“检测器”图标上的紫外检测波长为实际工作波长，确定检测器处于开的状态；设置泵（pump）和检测器（VWD）参数（左键点击图片即可）；4.菜单栏“run control”输入样品信息（Sample Info）；5.开泵，流动毛细管中无气泡，旋紧压力按钮（机器上突出来的黑色按钮）；6.极限平稳，进样（进样前进样阀处于“上”的状态，进样后进样手柄顺时针扳转；0.5min后转回取样状态）；相关组分出完后，按F8停止；7.得到图谱后，“View”菜单下点击“Data Analysis”，将多余杂峰除去；8.关仪器前清洗： 甲醇：水=5：95至基线平稳；甲醇洗至基线平稳；压力钮放气；关泵；关软件；关机。红外：1. 开仪器------桌面OMNIC软件-------（菜单栏“窗口”----打开新窗口）------（菜单栏“采集”----“实验设置”-----“采集”选项卡-----扫描次数为8次，Y轴格式：%Transmittance）------菜单栏“显示”-----“显示参数设置”------X轴“split at 2200 and 1000cm-1”----Ok；2．菜单栏“采集”------“采集样品”-----软件自动询问是否要采集背景------采完背景，放入样品后，采集样品；3. Ctrl K(“谱图分析”------“标峰”)------“替代”（图谱右上角）------把不要的峰删掉（方法：左下角有“T”形图标，点击后，可在谱图上直接修改峰的数值）------满刻度显示（ctrl F）------打印图谱；制样：固体样品苯甲酸的红外光谱测定：约半勺的KBr粉末于干净的玛瑙研钵中，加1/50的苯甲酸；红外灯下研磨成细粉；移入压片模，20MPa维持1min，放气去压；得到A4纸厚度的半透薄片，装于样品架上，4000~400cm-1扫描；液体样品乙酸乙酯的制备2片NaCl盐片，用酒精擦拭，在绒布上打磨，一片盐片上滴加一滴乙酸乙酯样品，压上另一块盐片，池架上固定。未知样液体：半滴；荧光（激发光波长和荧光（发射）波长的测定和读取）：打开仪器电源------打开氙灯开关-------打开电脑；-----------桌面RF5301PC打开------等待自检；菜单栏“Acquire Mode”-------下拉菜单“Spectrum”-------工具栏configure---------下拉菜单“parameters”-------type选择“Excitation”（先测激发波长，Em wavelength=526nm，em wavelength range：220.0~500.0，scan speed：medium，OK），-